液體陰極輝光光譜儀在陶瓷材料分析中的應(yīng)用.pdf

1、輝光放電源早已表現(xiàn)出好的分析性能、低的操作成本、廣泛的樣品適用性等特點(diǎn)，其用于光譜分析和質(zhì)譜分析的激發(fā)源得到了很好的發(fā)展。但是傳統(tǒng)的輝光放電源是在真空環(huán)境下的兩個(gè)固態(tài)電極間發(fā)生的，因此并不適用于液體樣品和樣品溶液的測(cè)定。Cserfalvi在1993年首次提出將液體做陰極的輝光放電用來(lái)進(jìn)行光譜分析，他隨后將這種放電源命名為ELCAD，在之后的二十年中這一裝置得到了很大的發(fā)展。
　　液體陰極輝光放電原子發(fā)射光譜法(Solution C

2、athode Glow Discharge-AtomicEmission Spectrometry，SCGD-AES)是近些年發(fā)展起來(lái)的一種改進(jìn)的ELCAD裝置，其具裝置簡(jiǎn)單、操作成本低、元素檢測(cè)靈敏等優(yōu)點(diǎn)。SCGD-AES在彌補(bǔ)傳統(tǒng)測(cè)試方法（ICP-AES、FAAS等）的不足方面具有很大的潛力。
　　本論文工作主要在實(shí)驗(yàn)室已構(gòu)建的液體陰極輝光放電光譜裝置基礎(chǔ)上，對(duì)裝置進(jìn)行改進(jìn)，并在液體陰極輝光放電原子發(fā)射光譜儀的應(yīng)用方面做了一定

3、的工作。測(cè)試了二氧化鈦和硅酸釔镥中的痕量雜質(zhì)元素，對(duì)儀器的耐鹽量和測(cè)試中的基體效應(yīng)進(jìn)行了研究，并探索了部分試劑對(duì)SCGD-AES測(cè)試的信號(hào)增敏效果。
　　在裝置方面，對(duì)液體陰極輝光放電發(fā)射光譜儀的進(jìn)樣部分進(jìn)行了改進(jìn)，使得儀器的穩(wěn)定性增加，操作更加簡(jiǎn)單，同時(shí)測(cè)試所需的樣品量減少。優(yōu)化結(jié)果顯示，當(dāng)放電電壓為1060V、電解液流速為2.0mL·min-1時(shí)，在0.1mol·L-1的硝酸溶液中，液體陰極輝光放電光譜儀對(duì)金屬元素的檢測(cè)靈敏度

4、最高，10ppm標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)11次分析信號(hào)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5％。
　　研究了二氧化鈦基體在SCGD-AES測(cè)定中的基體效應(yīng)，運(yùn)用液體陰極輝光光譜儀分析了二氧化鈦樣品及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的痕量Ag、 Ca、Cu、Fe、K、Li、Mg、 Na、Pb，研究了小分子有機(jī)酸對(duì)Pb元素測(cè)定的增敏效應(yīng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，3％(V/V)的甲酸存在的條件下，Pb元素信號(hào)得到較好的增加，信號(hào)強(qiáng)度增加了6.5倍。測(cè)定結(jié)果同ICP-AES及ICP-MS測(cè)定結(jié)果和

5、標(biāo)準(zhǔn)值比對(duì)具有很好的準(zhǔn)確性。元素檢出限分別為2、2、5、0.04、0.02、0.04、0.04、0.4μg·g-1。
　　研究了硅酸釔镥基體在SCGD-AES測(cè)定中的基體效應(yīng)，運(yùn)用液體陰極輝光光譜儀分析了硅酸釔镥中的痕量Ca、Fe、K、Li、Mg、 Na，測(cè)試結(jié)果同ICP-AES及ICP-MS測(cè)試結(jié)果比對(duì)，結(jié)果顯示其測(cè)試結(jié)果具有很好的準(zhǔn)確性。元素檢出限分別為1、3、0.02、0.01、0.02、1μg·g-1。
　　在實(shí)際的