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1、乙二醇是一種重要的化工原料,被廣泛作為一種難揮發(fā)型防凍劑和冷卻介質(zhì)使用,也常用于多聚物的合成過程,在許多領(lǐng)域扮演重要的角色且需求量也在逐年增大。目前,乙二醇的工業(yè)生產(chǎn)方式主要有兩種:一是乙烯直接氧化為環(huán)氧乙烷,然后環(huán)氧乙烷水解得到乙二醇;二是通過合成氣直接制備乙二醇。這兩種方法會(huì)分別產(chǎn)生副產(chǎn)物水和甲醇。因此,從乙二醇溶液中分離水或者甲醇得到以獲得高純度乙二醇產(chǎn)品就變得十分必要。滲透汽化膜過程作為一種低能耗、分離效率高、過程簡(jiǎn)單的新型膜分
2、離技術(shù),為乙二醇純化提供了新的方法。滲透汽化膜過程中最關(guān)鍵的是高性能膜材料。
本文致力于開發(fā)高效乙二醇純化的膜材料,合成了自具微孔高分子(PIM-1),并用于滲透汽化脫除乙二醇中的水和甲醇。利用核磁共振(HNMR)、X-射線衍射(XRD)、紅外光譜(FT-IR)、掃描電鏡(SEM)、熱重分析(TGA)、水接觸角儀等儀器對(duì)膜的物化性質(zhì)和微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,分析了上述表征結(jié)果與分離性能之間的內(nèi)在關(guān)系。其主要研究?jī)?nèi)容和實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:
3、
1)根據(jù)雙親核取代反應(yīng)合成了自具微孔高分子PIM-1并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,使用相轉(zhuǎn)化法制備了PIM-1致密膜并探究了對(duì)分離甲醇/乙二醇和水/乙二醇的滲透汽化性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:合成的PIM-1純度較高,平均分子質(zhì)量和分散度分別是64.7 kDa和1.87;所制備膜機(jī)械性能和熱穩(wěn)定性較好;PIM-1高分子鏈間距大、鏈堆積疏松、具有自具微孔特性;甲醇和水分子的分子動(dòng)力學(xué)直徑小于乙二醇,滲透汽化過程中擴(kuò)散起主要作用;在水/乙二醇的
4、分離過程中,增料液側(cè)水的濃度有利于增大水通量、提高水的選擇性,提高料液溫度也同樣可提高總通量和水的選擇性;在甲醇/乙二醇的分離過程中,增加料液側(cè)甲醇的濃度同樣有利于提高通量和選擇性,料液溫度的提高導(dǎo)致通量增大、分離因子降低。
2)通過腈基的羧基化反應(yīng)制備了具有不同羧基化程度的羧基化PIM-1(CPIM-1)膜,主要考察了羧基化程度以及膜親水性對(duì)滲透汽化分離水/乙二醇的影響規(guī)律。隨著羧基化反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),CPIM-1的羧基化程度
5、一直增大,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為5h時(shí),羧基化程度可達(dá)94%;隨著CPIM-1羧基化程度的增加,膜的親水性也有較大的提高,水/乙二醇的通量和分離因子均得到提高;當(dāng)料液中水濃度從5%變化至25%時(shí),總通量和水通量增大而乙二醇通量幾乎不變,而水在膜上的吸附慢慢達(dá)到飽和狀態(tài),導(dǎo)致選擇性下降。
本文合成的PIM-1純度高,所制備PIM-1致密膜熱穩(wěn)定性和機(jī)械性能好,在滲透汽化純化乙二醇過程中具有較高的滲透通量和適中的選擇性,具有較高的科研價(jià)值和
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