氧化鎳基多級(jí)結(jié)構(gòu)材料的組裝及氣敏性能研究.pdf

1、硫化氫(H2S)作為一種有毒、腐蝕性和易燃的氣體，對(duì)人體傷害極大，在周圍環(huán)境中可接受的H2S濃度在＜83 ppb的范圍內(nèi)，故及早發(fā)現(xiàn)和實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)該濃度范圍的硫化氫氣體很有必要。NiO是一種重要的p型半導(dǎo)體過(guò)渡金屬氧化物，其納米粒子薄膜和多級(jí)結(jié)構(gòu)的厚膜傳感器，可以在高于150℃的工作溫度下，檢測(cè)濃度大于1 ppm的H2S氣體。為了實(shí)現(xiàn)在較低溫度下對(duì)ppb級(jí)的H2S進(jìn)行檢測(cè)，本文設(shè)計(jì)合成了由簡(jiǎn)單的構(gòu)筑單元原位組裝的多級(jí)結(jié)構(gòu)NiO基納米膜材料，

2、采用SEM、TEM、XRD和XPS對(duì)其進(jìn)行了形貌和結(jié)構(gòu)分析，測(cè)試了其原位組裝的薄膜型氣敏元件對(duì)H2S等氣體的氣敏性質(zhì)。本論文研究的內(nèi)容主要包括以下幾個(gè)部分:
　　(1)在沒有模板和表面活性劑的條件下，以硫酸鎳為鎳源，水為溶劑，氨水提供堿性環(huán)境，通過(guò)水熱法在陶瓷管上原位生長(zhǎng)了多級(jí)結(jié)構(gòu)NiO的前驅(qū)體，經(jīng)500℃熱處理后得到NiO納米墻陣列，該陣列結(jié)構(gòu)由相互連接的表面光滑的厚度約為14nm二維納米片組裝而成，納米片則進(jìn)一步由大量的粒徑在

3、5.7-27.1 nm的納米粒子構(gòu)筑而成，粒子之間堆砌成5-20 nm的孔。該陣列膜傳感器對(duì)H2S氣體具有很好的靈敏度和選擇性，在最佳工作溫度92℃下，對(duì)10 ppm H2S氣體的靈敏度為12.9，恢復(fù)時(shí)間為79 s，最低檢測(cè)限為1 ppb。
　　(2)采用一次水熱法，原位合成了不同復(fù)合摩爾比的褶皺狀CdO/NiO薄膜材料，褶皺狀結(jié)構(gòu)由表面光滑、多孔的納米片構(gòu)筑而成，薄膜則由大量的納米粒子堆積而成的多孔的納米片組裝，納米孔徑的大小

4、及形狀是不規(guī)則的，但其在薄膜中的分布是均勻的。其中，復(fù)合摩爾比為2.01％的CdO/NiO薄膜對(duì)H2S氣體的氣敏性最佳，在最佳工作溫度92℃下，對(duì)10 ppmH2S氣體的靈敏度為18.2，恢復(fù)時(shí)間為82 s，最低檢測(cè)限為0.5 ppb。
　　(3)采用一次水熱法，原位合成了不同復(fù)合摩爾比的多級(jí)結(jié)構(gòu)、多孔的CuO/NiO納米墻陣列。復(fù)合CuO后，陣列結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生變化，構(gòu)筑單元為光滑的厚度約為54 nm的多孔納米片，孔徑大小在1.2-

5、6.7 nm之間。其中復(fù)合摩爾比為2.84％的CuO/NiO納米墻陣列膜傳感器對(duì)H2S氣體的靈敏度和選擇性明顯提高，但最佳工作溫度從92℃升高到133℃，材料對(duì)5 ppm H2S氣體的響應(yīng)值為36.9，恢復(fù)時(shí)間降低為25 s，最低檢測(cè)限可達(dá)0.5 ppb。
　　(4)采用XPS技術(shù)對(duì)接觸H2S氣體前后的NiO、CdO/NiO、CuO/NiO材料進(jìn)行表面分析，通過(guò)GM-MS手段對(duì)NiO陣列膜傳感器接觸H2S氣體后生成的最終產(chǎn)物進(jìn)行抽