常壓干燥制備二氧化硅氣凝膠的工藝研究.pdf

1、通過對(duì)常壓干燥制備SiO2氣凝膠的工藝研究現(xiàn)狀與發(fā)展進(jìn)行詳細(xì)綜述，考慮到傳統(tǒng)制備SiO2氣凝膠的超臨界干燥工藝存在工藝復(fù)雜、設(shè)備昂貴、產(chǎn)率低、安全隱患大且難以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)等缺點(diǎn)，本文以正硅酸乙酯(TEOS)為前驅(qū)體，通過對(duì)溶膠-凝膠過程、老化處理、表面改性及溶劑置換等工藝的優(yōu)化，采用常壓干燥法制備出成塊性較好的疏水性SiO2氣凝膠，主要探討了表面改性劑和常壓干燥介質(zhì)對(duì)氣凝膠成塊性和物理性能的影響，并運(yùn)用X射線衍射分析(XRD)、掃描電

2、鏡((SEM)、傅里葉紅外光譜(FT-IR)、BET吸附法等多種測(cè)試手段，對(duì)SiO2氣凝膠的物相分析、微觀形貌、表面化學(xué)基團(tuán)及孔結(jié)構(gòu)等進(jìn)行表征。
　　 通過對(duì)單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)的討論，以及分析不同表面疏水改性劑對(duì)SiO2氣凝膠成塊性和物理性能的影響，選用六甲基二硅氮烷(HMDZ)為表面改性劑大大提高了SiO2氣凝膠的成塊性。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:堿液量對(duì)氣凝膠的凝膠時(shí)間影響最大，乙醇量對(duì)氣凝膠的孔隙率影響最大，經(jīng)分析確定最佳摩爾配比為

3、:TEOS∶EtOH∶H2O∶HCl∶NH3·H2O=1∶5∶5∶2.4×10-3∶3.6×10-3。在此基礎(chǔ)上，使用三甲基氯硅烷(TMCS)、六甲基二硅氮烷(HMDZ)和六甲基二硅氧烷(HMDSO)分別對(duì)醇凝膠進(jìn)行改性，其中TMCS改性的樣品性能最優(yōu)，表觀密度為0.1209g/cm3，接觸角為142°，比表面積為884.0m2/g;HMDZ改性的樣品性能次之，表觀密度為0.1873g/cm3，接觸角為128°，比表面積為838.1m2

4、/g;HMDSO改性的樣品出現(xiàn)嚴(yán)重收縮，接觸角為68°。但TMCS改性的氣凝膠塊體體積僅為1.2cm3，而HMDZ改性的樣品塊體體積為6.4cm3，所以HMDZ作為表面疏水改性劑能獲得成塊性較好的疏水性SiO2氣凝膠。
　　 通過對(duì)SiO2氣凝膠的常壓干燥過程中傳熱傳質(zhì)機(jī)理的分析，選用正庚烷作為常壓干燥介質(zhì)能改善其他低表面張力溶劑蒸發(fā)速率快的缺點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)降低凝膠內(nèi)毛細(xì)管力和溶劑蒸發(fā)速率的雙重調(diào)控，從而制備出成塊性好、低密度、高比表