藍(lán)寶石用高純氧化鋁多晶料的制備及性能研究.pdf

1、高純氧化鋁多晶料是指純度高于99.99％的氧化鋁多晶材料，具有高熔點(diǎn)、莫氏硬度高、耐化學(xué)腐蝕、耐高溫、高純度等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于化工、電子、機(jī)械、航空等眾多領(lǐng)域。本文通過活化鋁水解法制備純度為5N的氧化鋁粉體，并進(jìn)行干壓成型和常壓高溫?zé)Y(jié)制取高純氧化鋁多晶料。利用X-射線衍射儀、掃描電鏡、激光粒度儀、比表面積孔隙分析儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)等儀器對(duì)高純氧化鋁粉和多晶料的物相、微觀形貌、粒度大小、比表面積和純度

2、進(jìn)行了測試，并通過阿基米德排水法原理對(duì)多晶料致密參數(shù)進(jìn)行計(jì)算。研究結(jié)果表明:
　　(1)多級(jí)霧化制粉過程中霧化壓力為4MPa、離心轉(zhuǎn)盤為4000r/min、鋁液流量為1.0kg/min、熔煉溫度為900℃，可制備出活性較高的活性鋁粉，為最佳工藝參數(shù)。通過掃描電鏡可以看到活性鋁粉為不規(guī)則形狀，表面附有小顆粒，大部分顆粒為1μm。
　　(2)對(duì)水解反應(yīng)進(jìn)行熱力學(xué)計(jì)算表明:當(dāng)溫度低于100℃時(shí)，ΔG＜0，因此鋁與水反應(yīng)是自發(fā)反應(yīng)，

3、即鋁和水在常溫下可以反應(yīng)。攪拌方式和加熱溫度對(duì)水解程度有顯著地影響。間斷攪拌和加熱溫度超80℃水解反應(yīng)是較快，48h之內(nèi)可完全反應(yīng)。在水解反應(yīng)的過程中，從反應(yīng)開始到結(jié)束僅出現(xiàn)鋁和氫氧化鋁。首先活性鋁粉的表面積累大量不規(guī)則的小顆粒，這些小顆粒在反應(yīng)階段充當(dāng)晶種;隨著反應(yīng)的進(jìn)行鋁粉大量減少，這些小顆粒逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橹鶢畹木Я?，并出現(xiàn)晶體生長;反應(yīng)完全之后鋁粉消失，可以清楚的看到標(biāo)準(zhǔn)的方形或柱狀的氫氧化鋁晶粒。
　　(3)氫氧化鋁在煅燒過程

4、中物相變化規(guī)律為:Al(OH)3→η-Al2O3→γ-Al2O3→δ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3。煅燒過程中，粉面體粒徑和比表面積與煅燒溫度關(guān)系密切。達(dá)到一定溫度之后，粉體的粒徑將會(huì)隨著溫度的升高而變大，在1200℃時(shí)粉體粒度一直保持在1μm之內(nèi)，沒有發(fā)生爆炸性長大;粉體的比表面積隨著煅燒溫度的升高而減小，是由于粉體長大團(tuán)聚和體積收縮的過程中空隙遭到破壞所造成的。在煅燒過程中粉體晶粒由不規(guī)則形狀向長條形和柱狀結(jié)構(gòu)發(fā)展，顆

5、粒表面光滑潔凈，晶體結(jié)構(gòu)趨于完整。
　　(4)在真空條件450℃加熱1h可制備含量為75.6％的ρ-Al2O3粉體。通過XRD檢測發(fā)現(xiàn)ρ-Al2O3顆粒結(jié)晶度低，為非晶態(tài);該粉體活性高，可在常溫下自發(fā)進(jìn)行水化反應(yīng)生產(chǎn)AlOOH。加入粘結(jié)劑ρ-Al2O3可有效的提高氧化鋁多晶料密度。在高溫?zé)Y(jié)過程中，主要進(jìn)行著晶粒生長和致密化兩個(gè)過程;隨著燒結(jié)溫度升高，多晶料的密度升高，氣孔率吸水率下降，當(dāng)溫度為1600℃時(shí)燒結(jié)完成，制得致密度高的

6、高純氧化鋁多晶料。
　　(5)為了制備純度為5N的氧化鋁多晶料，對(duì)四個(gè)階燒的工藝進(jìn)行了優(yōu)化控制。在霧化噴粉階段，對(duì)霧化設(shè)備中的石墨坩堝、導(dǎo)液管、離心轉(zhuǎn)盤的材料進(jìn)行了優(yōu)化;在水解反應(yīng)階段，對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)襯和攪拌槳的材料進(jìn)行改進(jìn);在粉體煅燒階段，對(duì)隧道窯內(nèi)襯和坩堝材料進(jìn)行重新選取并且在煅燒之前對(duì)隧道窯進(jìn)行空燒排除雜質(zhì);在燒結(jié)成型階段，對(duì)攪拌器、模具材料進(jìn)行了改進(jìn)。通過這些措施，使每個(gè)階段的產(chǎn)物的純度都保持在5N，保證最后制得的氧化鋁粉和氧