In2O3-ITO高溫陶瓷薄膜熱電偶的制備與性能研究.pdf

1、在航空發(fā)動(dòng)機(jī)的設(shè)計(jì)和驗(yàn)證試驗(yàn)中，需要準(zhǔn)確測(cè)量渦輪葉片表面和燃燒室內(nèi)壁等熱端部件的表面溫度及分布，以準(zhǔn)確評(píng)估熱端部件的冷效設(shè)計(jì)和熱障涂層的效果。相較于鎧裝熱電偶絲，薄膜熱電偶具有不破壞測(cè)試部件結(jié)構(gòu)、響應(yīng)時(shí)間短、熱容量小和結(jié)構(gòu)尺寸薄等優(yōu)點(diǎn)，因此在熱端部件的表面溫度測(cè)量方面具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。隨著航空發(fā)動(dòng)機(jī)不斷向大推力、大推重比的方向發(fā)展，渦輪葉片表面以及燃燒室內(nèi)壁等部位溫度急劇升高（>1100℃），常規(guī)的金屬薄膜熱電偶材料體系已經(jīng)無(wú)法滿足應(yīng)

2、用環(huán)境需求，而In2O3/ITO寬禁帶半導(dǎo)體型全陶瓷薄膜熱電偶具有耐高溫和抗氧化能力強(qiáng)等特點(diǎn)，并且賽貝克系數(shù)較大，因此對(duì)于惡劣環(huán)境下的高溫測(cè)量具有明顯的優(yōu)勢(shì)。本論文針對(duì)高溫?zé)岫瞬考砻鏈囟葴y(cè)量的應(yīng)用背景，開(kāi)展了In2O3/ITO高溫陶瓷薄膜熱電偶的制備技術(shù)及性能研究，重點(diǎn)研究了氮摻雜和退火處理對(duì)In2O3/ITO高溫陶瓷薄膜熱電偶熱電性能的影響。
　　首先，對(duì)射頻濺射In2O3薄膜的制備工藝進(jìn)行了研究。研究結(jié)果表明，濺射氣壓和濺射

3、氣氛中含氮比例越大，In2O3薄膜的電阻率由于氧空位被填充，載流子濃度降低而逐漸增大。并且含氮比例越大，薄膜傾向(222)晶面擇優(yōu)生長(zhǎng)；當(dāng)濺射功率越大時(shí)，In2O3薄膜的沉積速率越大，表面更加致密，電阻率由于薄膜的缺陷減少而更低。
　　其次，采用不同退火工藝對(duì)In2O3薄膜進(jìn)行了熱處理。結(jié)果表明，經(jīng)大氣退火、真空/大氣退火以及氮?dú)?大氣退火的 In2O3薄膜均出現(xiàn)了氮化物以及(400)晶面擇優(yōu)生長(zhǎng)。經(jīng)真空/大氣退火時(shí)，大氣退火溫度

4、越高，In2O3薄膜電阻率先增大，當(dāng)溫度升高至1200℃時(shí)，薄膜表面晶粒增大使薄膜致密，由于晶格缺陷、電子陷阱和晶界散射作用減弱，電阻率降低；大氣退火時(shí)間越長(zhǎng)，In2O3薄膜電阻率由于載流子濃度降低而增大。經(jīng)氮?dú)?大氣退火時(shí)，氮?dú)馔嘶饻囟仍礁撸琁n2O3薄膜表面越致密，缺陷越少，電阻率越低。
　　第三，在Al2O3陶瓷片上制備了In2O3/ITO薄膜熱電偶樣品（尺寸為63 mm×1 mm×1μm），采用不同的退火方式對(duì)樣品進(jìn)行退火

5、處理，樣品在300℃-1000℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行靜態(tài)標(biāo)定。結(jié)果表明，氮?dú)?大氣退火處理能夠有效改善 In2O3/ITO薄膜熱電偶的熱電穩(wěn)定性。經(jīng)氮?dú)?大氣退火時(shí)，由于氮作為價(jià)帶電子受主存在薄膜中，隨著制備In2O3薄膜時(shí)濺射氣氛中含氮比例的增大，導(dǎo)致薄膜熱電偶的賽貝克系數(shù)逐步減小。另外，Al2O3保護(hù)層會(huì)提高In2O3/ITO薄膜熱電偶的平均賽貝克系數(shù)，經(jīng)過(guò)第一次靜態(tài)標(biāo)定后，其熱電性能更加穩(wěn)定，對(duì)樣品第四次的標(biāo)定結(jié)果進(jìn)行三次多項(xiàng)式擬合，得

6、到其平均賽貝克系數(shù)為132.05μV/℃，最大測(cè)溫誤差為0.96％，最小為0.10%。
　　最后，在Ni基合金基片上制備了金屬基In2O3/ITO薄膜熱電偶樣品，樣品由約15μm厚的NiCrAlY過(guò)渡層、1.5μm厚的熱生長(zhǎng)Al2O3層、12μm厚的Al2O3絕緣層、1μm厚的In2O3/ITO功能層（尺寸為63 mm×1 mm×1μm）和3μm厚的Al2O3保護(hù)層構(gòu)成。樣品經(jīng)氮?dú)?大氣退火，再在300℃-1000℃溫度范圍進(jìn)行靜