干凝膠整體材料的制備.pdf

1、整體材料作為新型色譜材料的重要組成部分，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于微柱液相色譜、毛細(xì)管電色譜、制備液相色譜等多個(gè)研究領(lǐng)域。相對(duì)于傳統(tǒng)色譜材料，整體材料不僅具有獨(dú)特的雙孔結(jié)構(gòu)，還具有易于修飾、分離性能好、制備工藝相對(duì)簡(jiǎn)單、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、功能多樣、通透性較好等優(yōu)點(diǎn)。
　　無(wú)機(jī)整體材料（硅膠整體材料）、有機(jī)整體材料、有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化整體材料是整體材料的三大類(lèi)型。每種類(lèi)型的整體材料都有其比較成熟的制備方法。其中無(wú)機(jī)整體材料，即硅膠整體材料最常采用的制備

2、方法是溶膠-凝膠法(sol-gel)和干凝膠法。相對(duì)來(lái)說(shuō)，溶膠-凝膠法(sol-gel)的反應(yīng)條件不易控制，得到的整體材料往往出現(xiàn)柱床斷裂、脫壁、坍塌等結(jié)構(gòu)缺陷。而干凝膠法的操作過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件易于控制，且柱床收縮為壁向，貼壁效果相對(duì)較好。
　　本論文主要以硅酸鉀(K2O·n SiO2)為硅源，甲酰胺為催化劑(ω=10％)，采用干凝膠法，在三種不同材質(zhì)的管柱內(nèi)原位聚合制備硅膠整體材料。各部分實(shí)驗(yàn)中考察了不同的反應(yīng)條件對(duì)硅膠整

3、體材料制備的影響。工作主要包括以下三個(gè)方面:
　　1.以硅酸鉀(K2O·n SiO2)為硅源，甲酰胺為催化劑(ω=10％)，采用干凝膠法，在聚丙烯(PP)離心管(i.d.=2.8 cm)中制備硅膠整體材料。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中重點(diǎn)考察了硅酸鉀的來(lái)源、反應(yīng)溫度、加熱方式、硅酸鉀模數(shù)n對(duì)硅膠整體材料的影響。觀察整體材料是否出現(xiàn)明顯的收縮、斷裂現(xiàn)象，對(duì)成型較好的整體材料，通過(guò)氮吸附法得到其BET比表面積及等溫吸附曲線(xiàn)，材料的微觀結(jié)構(gòu)通過(guò)掃描電鏡進(jìn)

4、行觀察。
　　2.采用干凝膠法，以硅酸鉀(K2O·n SiO2)為硅源，甲酰胺為催化劑(ω=10％)，在石英毛細(xì)管中制備毛細(xì)管硅膠整體柱。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中主要考察了毛細(xì)管內(nèi)壁的預(yù)處理方法、反應(yīng)溫度、內(nèi)徑大小、硅酸鉀模數(shù)n對(duì)硅膠整體柱的影響，并通過(guò)光學(xué)顯微鏡觀察毛細(xì)管硅膠整體柱是否出現(xiàn)脫壁、柱床坍塌等結(jié)構(gòu)缺陷。
　　3.在玻璃管(i.d.=1.0 cm)中，以硅酸鉀(K2O·n SiO2)為硅源，甲酰胺為催化劑(ω=10％)，采用干