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文檔簡介
1、端羥基疊氮縮水甘油醚(GAP)高分子粘合劑的分子鏈段上含有疊氮基團,機械感度低,密度大,單位體積可以攜帶更多的能量,但由于其側鏈疊氮基團的存在使得力學性能變差,同時高分子量的GAP很難制備,針對其缺陷,因此用四氫呋喃(THF)對其進行改性合成一種力學性能優(yōu)異,能量密度較高的適合固體推進劑使用的粘合劑。
首先以四氫呋喃和環(huán)氧氯丙烷(ECH)為原料,三氟化硼乙醚(BF3?Et2O)為催化劑,1,4-丁二醇(BDO)為起始劑,采用陽
2、離子開環(huán)聚合生成THF/ECH共聚醚,對合成的條件和配方進行了優(yōu)化,并通過紅外光譜(IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝膠滲透光譜(GPC)對合成的聚醚進行了表征,結果表明較佳的合成工藝為:起始劑用量為單體總摩爾量的5%,催化劑用量為單體總質量的3%,反應時間為4 h,反應溫度為0℃,合成的THF/GAP共聚醚分子量分布較窄,同時數(shù)均相對分子量相對可控。
然后采用疊氮化鈉對合成的THF/ECH共聚醚進行了疊氮化處理,分別采用溶
3、劑法和相轉移催化法疊氮合成 THF/GAP共聚醚,對產(chǎn)物進行了紅外光譜(IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝膠滲透光譜(GPC),差示掃描量熱法(DSC)表征,結果表明合成的THF/GAP共聚醚為目標產(chǎn)物,并對疊氮的工藝條件進行了優(yōu)化,溶劑法合成THF/GAP共聚醚的較佳的工藝條件是:疊氮化鈉為THF/GAP共聚醚摩爾量的1.2倍,疊氮時間為18 h,疊氮溫度為100℃;相轉移催化法合成THF/GAP共聚醚的較佳的工藝條件是:疊氮化鈉為
4、THF/GAP共聚醚摩爾量的1.2倍,催化劑四丁基溴化銨為THF/GAP共聚醚摩爾量的4%,疊氮時間為24 h,疊氮溫度為100℃。實驗結果表明相轉移催化法較溶劑法合成的GAP/THF共聚醚疊氮率和產(chǎn)率較高,反應時間較長,同時相轉移催化法更加安全、環(huán)保和經(jīng)濟。
最后以THF/GAP共聚醚為原料,丙三醇為擴鏈劑,甲苯二異氰酸酯為固化劑,二月桂酸二丁基錫為催化劑,采用一步法合成THF/GAP聚氨酯彈性體,考察了固化參數(shù),固化溫度,
5、催化劑用量,丙三醇與THF/GAP共聚醚的羥基比對聚氨酯彈性體性能的影響,并且通過差示掃描量熱法(DSC)和熱重分析(TG)對聚氨酯的性能進行了研究,結果表明合成力學性能較佳的聚氨酯彈性體的工藝條件:固化參數(shù)R=1.2,固化溫度為65℃,丙三醇與THF/GAP共聚醚中羥基比為3:1,催化劑用量為THF/GAP聚醚摩爾量的0.5%,其斷裂伸長率為452%,拉伸強度為4.07MPa,而均聚GAP聚氨酯彈性體斷裂伸長率為296%,拉伸強度為0
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