紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚檢測方法研究.pdf

1、烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)是一種聚氧乙烯型非離子表面活性劑，廣泛存在于紡織印染助劑中而被應(yīng)用于紡織品的印染和后整理，其主要商業(yè)產(chǎn)品為壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO)和辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）。APEO性質(zhì)穩(wěn)定，在環(huán)境中降解緩慢，易聚集而產(chǎn)生毒性，其降解產(chǎn)物壬基酚(NP)、辛基酚(OP)以及短鏈的NP1EO、NP2EO和NP3EO在環(huán)境中持久性更強(qiáng),毒性更大，其中部分代謝產(chǎn)物有類環(huán)境激素性質(zhì),易擾亂野生生物和人類的內(nèi)分泌功能，因而遭到多

2、個國家和組織的禁用和限用。目前，有關(guān)紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚的檢測方法在分析各聚合度組分方面存在缺陷，尤其是不能對低聚合度組分進(jìn)行檢測，不能滿足生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)Oeko-tex standard100-2012對于較低聚合度APEO的檢測需求。此外，目前樣品前處理方式普遍采用索氏提取法，前處理時間偏長、檢測速度慢，難以滿足大批量樣品的快速檢測需求。針對這些問題，本文研究建立了一種可對紡織品中烷基酚聚氧乙烯醚低聚合度組分進(jìn)行快速準(zhǔn)確分析的檢

3、測方法。
　　首先采用超聲波萃取技術(shù)萃取紡織品中的APEO，然后采用高效液相色譜/質(zhì)譜（HPLC/MS）對萃取液中的APEO進(jìn)行定性定量分析，通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步完善前處理萃取條件和低聚合度烷基酚聚氧乙烯醚檢測條件。研究表明最佳的超聲波前處理條件為：以甲醇和二氯甲烷的混合溶劑（體積比甲醇：二氯甲烷=2：3）為萃取溶劑，萃取時間20min，萃取溫度35℃，超聲功率350W。HPLC/MS的最佳分析條件為：Zorbax SB

4、 C18為色譜柱，甲醇-10mmol/L乙酸銨為流動相，烷基酚聚氧乙烯醚定量母離子形式選擇[M+NH4]+型，辛基酚單聚氧乙烯醚和壬基酚單聚氧乙烯醚的毛細(xì)管傳輸電壓分別設(shè)定在80eV和70eV為最佳。
　　本文研究的測試方法的方法檢測限為0.02-1.03mg/kg，回收率在93-106％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于6.27%。經(jīng)過與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)相比，本課題研究的測試方法具有檢測效率高，所需時間短，誤差小，前處理試劑用量少，能檢