多孔結(jié)構(gòu)In2O3的制備及氣敏性能研究.pdf

1、半導體氣體傳感器是氣體傳感器應(yīng)用最多的一種傳感器，它具有輕便易攜帶，操作簡單，價格便宜等優(yōu)點，一直以來都廣受青睞。而為了進一步提高傳感器的氣敏性能，制備不同形貌、不同結(jié)構(gòu)的氣敏材料也是目前亟需解決的問題。In2O3作為一種新型的半導體氣敏材料，具有較寬的禁帶寬度，較低的電阻率和最佳工作溫度，在氣體傳感器方面具有廣泛的應(yīng)用前景。而多孔結(jié)構(gòu)的In2O3由于具有較高的孔隙率和比表面積，可以為檢測氣體和半導體之間的反應(yīng)提供更大的接觸面積，這有利

2、于提高傳感器的氣敏性能。因此，設(shè)計和合成具有一定形貌的多孔結(jié)構(gòu)的In2O3是目前半導體材料研究的熱點。本論文通過不同的制備方法制備合成了不同結(jié)構(gòu)、不同形貌的多孔的納米In2O3，并利用不同的檢測氣體進行了氣敏性能的測試。本論文的具體研究內(nèi)容如下:
　　1.單分散的多孔的In2O3微球的制備。利用簡單的水熱法，制備了單分散的多孔In2O3微球，在這基礎(chǔ)上又分別制備了摻雜相同量的Fe(NO3)3，Ce(NO3)3，La(NO3)3，A

3、gNO3的In2O3微球，并對其形貌和結(jié)構(gòu)進行了表征，結(jié)果顯示，Ce(NO3)3的摻雜對In2O3微球的形貌和結(jié)構(gòu)影響最小;為了研究摻雜金屬鹽的量對微球的影響，分別制備了摻雜3％，7％，10％，15％，20％的Ce-In2O3微球，通過表征和氣敏性能測試，可以知道摻雜3％時，氣敏傳感器的氣敏性能最好，并且Ce存在于In2O3的晶格中，而不是以氧化物的形式存在。
　　2.分級結(jié)構(gòu)的花狀多孔In2O3的制備。在一定的水熱溫度和時間條件

4、下，去離子水和DMF的體積比是控制產(chǎn)物形成的重要因素，當DMF不參與反應(yīng)時，溶液不產(chǎn)生任何沉淀，而當體積比為1∶1時，才能得到規(guī)則的花狀I(lǐng)n(OH)3。而In(OH)3前驅(qū)體的形成是由In(OH)3納米顆粒逐漸長成為二維片狀，最后由二維片組成花狀的In(OH)3。通過煅燒處理，得到形貌規(guī)則的分級結(jié)構(gòu)的多孔的花狀I(lǐng)n2O3。
　　3.空心結(jié)構(gòu)的多孔In2O3的制備。以不同的方法制備了球形和立方體的Cu2O模板，依據(jù)皮爾森軟硬酸堿理論

5、，以硫代硫酸鈉為刻蝕劑，因為S2O32-會與Cu2+結(jié)合形成絡(luò)合物，在刻蝕Cu2O模板的同時，In3+與OH-結(jié)合形成In(OH)3并且在模板的四周形成殼結(jié)構(gòu)，模板反應(yīng)完全時，空心結(jié)構(gòu)的In2O3就制備成功了。但由于空心立方體的面具有各向異性，不易形成空心結(jié)構(gòu)，所以在制備中加適量NaOH保持溶液的PH在12左右。
　　最后，In(OH)3前驅(qū)體經(jīng)過馬弗爐煅燒，得到多孔的空心球形In2O3。
　　4.三維多孔的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)In2O

6、3的制備。首先制備了三維介孔的網(wǎng)狀I(lǐng)n2O3，以糠醇為添加劑，加熱過程中通過與原料進行聚合得到糠醇聚合物模板，并發(fā)生碳化，最后煅燒去除模板得到孔徑20 nm左右的介孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)In2O3氣敏材料。其次，制備了另一種三維有序大孔的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)In2O3，首先制備微球粒徑約250 nm的PMMA膠晶模板，再將In(NO3)3前驅(qū)體溶液進行填充，最后煅燒去除模板得到三維有序大孔的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)In2O3。
　　5.材料器件一體化的二維片狀多孔In2

7、O3氣敏傳感器的制備。由于在氣敏元件的制備中，需要將氣敏材料進行研磨，涂覆和老化，這一系列流程會破壞材料的形貌和結(jié)構(gòu)，影響氣敏傳感器的氣敏性能。為了解決這一問題，我們制備了材料器件一體化的In2O3氣敏傳感器，使Al2O3陶瓷管作為模板參與水熱反應(yīng)，在其表面直接生長二維片狀的In2O3。通過改變水熱條件，原料的種類，硫源的種類，制備了一系列不同形貌的In2S3，通過煅燒得到材料器件一體化的多孔In2O3氣敏傳感器，并對其中一種氣敏傳感器

8、進行了氣敏測試，研究結(jié)果顯示，該氣敏傳感器對無水乙醇氣體有較好的選擇性，靈敏度較高，對100 ppm的乙醇靈敏度值達到45左右，最佳工作溫度也比較低，為280℃。
　　6.In2S3為前軀體的多孔In2O3的制備。在水熱法制備In2O3的過程中，除了以In(OH)3為前驅(qū)體之外，還可以利用In2S3為前驅(qū)體，并且In2S3為前驅(qū)體更易得到分級結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物。得到了花球狀的多孔In2O3，而且分級結(jié)構(gòu)明顯，片層的孔分布也較均勻。對氣敏性