新型樣品前處理技術(shù)在甲氧基丙烯酸酯類農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用.pdf

1、農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中被人們大量施用，為保障農(nóng)作物的生長，提高農(nóng)作物產(chǎn)量做出了巨大的貢獻(xiàn)。甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑作為一類高效、廣譜性殺菌劑，對(duì)幾乎所有真菌類病害都顯示出良好的活性，被廣泛地應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。常用于預(yù)防和控制谷物、果蔬的赤霉病、白粉病、早疫病等病害，具有選擇性高、殺菌活性強(qiáng)和使用量低的優(yōu)點(diǎn)。
　　 由于甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑具有良好的滲透和內(nèi)吸作用，它們能被植物吸收并在植物體內(nèi)殘留，不僅給農(nóng)作物的食用安全帶來了威脅，并對(duì)

2、環(huán)境也造成一定的污染。另一方面，此類農(nóng)藥殘留分析中殺菌劑組分含量低，這對(duì)儀器和方法的靈敏度、檢出限都提出了更高的要求。因此，建立簡便、快速的樣品前處理方法對(duì)樣品中的殺菌劑進(jìn)行凈化、富集是十分必要的。
　　 固相萃取技術(shù)是基于液固分離萃取的樣品前處理技術(shù)，具有有機(jī)溶劑使用量少、目標(biāo)組分容易收集、凈化效果好、富集倍數(shù)高、操作簡便、易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化的優(yōu)點(diǎn)。分散微固相萃取技術(shù)是由固相萃取技術(shù)改進(jìn)發(fā)展而來的新型樣品前處理方法，吸附劑直接分散

3、于樣品溶液中，無需使用固相萃取柱，操作更加簡單快捷。中空纖維膜液相微萃取技術(shù)僅使用少量有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，操作簡單、成本低廉，同時(shí)避免了溶劑的損失，減少了基體干擾，增大了萃取效率，是一種高效環(huán)保的液相微萃取方法。
　　 在固相萃取和分散微固相萃取技術(shù)中，選擇合適的吸附材料，能有效減少基體干擾，提高回收率和富集倍數(shù)。因此，研發(fā)性能優(yōu)良的新型吸附材料成為此類樣品前處理技術(shù)研究的熱點(diǎn)之一。石墨烯是一種僅由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新型納

4、米材料，它具有導(dǎo)電性能強(qiáng)、機(jī)械強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)石墨烯巨大的比表面積使其對(duì)許多原子和分子具有很好的吸附性能和吸附容量，是一種極具潛力的吸附材料。
　　 本文將石墨烯作為固相萃取技術(shù)和分散微固相萃取技術(shù)中的吸附材料，分別應(yīng)用于水樣和柑橘樣品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的殘留分析。將中空纖維膜液相微萃取技術(shù)應(yīng)用于水樣、果汁樣品中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的殘留分析，并對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化，主要研究內(nèi)容如下:
　　 1.以石墨烯為吸附

5、材料，采用固相萃取技術(shù)與高效液相色譜聯(lián)用測定了水樣中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的殘留。對(duì)吸附材料種類、洗脫液種類和體積、上樣體積等固相萃取條件等進(jìn)行了優(yōu)化，并應(yīng)用于實(shí)際水樣的測定。
　　 2.以石墨烯為吸附材料，采用分散微固相萃取技術(shù)，與高效液相色譜聯(lián)用測定了水樣和橘汁樣品中的甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留。對(duì)石墨烯質(zhì)量、洗脫液種類和體積、超聲時(shí)間、渦旋時(shí)間等條件進(jìn)行了優(yōu)化，并應(yīng)用于實(shí)際水樣和橘汁樣品中殺菌劑的殘留分析。