鋯酸鑭熱障涂層材料制備及等離子噴涂研究.pdf

1、本文詳細(xì)研究溶膠凝膠-自蔓延燃燒制備燒綠石結(jié)構(gòu)La2Zr2O7(LZO)的工藝，對(duì)制備過程中主要試驗(yàn)參數(shù)、所得粉末晶粒大小、純度等做出探討，通過該方法大量制備LZO粉末等離子噴涂粉料。首次嘗試激光燒結(jié)+自蔓延制備LZO新方法。不同比例混合LZO造粒粉末和氧化釔穩(wěn)定氧化鋯(YSZ)，經(jīng)過等離子噴涂可以制備具有良好的隔熱、強(qiáng)度及抗熱震性能的熱障涂層。整個(gè)研究為LZO的實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。
　　影響溶膠凝膠-自蔓延燃燒制備LZO粉末最

2、終品質(zhì)以及制備周期的主要因素有凝膠水浴溫度、凝膠溶液初始PH值、自蔓延后燒結(jié)溫度和時(shí)間等。通過控制變量調(diào)試觀察確定合適的凝膠條件和干燥條件，根據(jù)TGA DTA、DSC測(cè)試分析自蔓延燃燒反應(yīng)機(jī)理，用XRD衍射分析所得粉末物相，SEM觀察形貌及測(cè)定成分。試驗(yàn)結(jié)果表明凝膠過程中的主要反應(yīng)是檸檬酸和金屬離子絡(luò)合形成三種檸檬酸鹽聚合物，400℃引發(fā)其自蔓延燃燒得到燒綠石結(jié)構(gòu)鋯酸鑭前驅(qū)體，900℃高溫?zé)Y(jié)得到納米燒綠石結(jié)構(gòu)LZO。高溫?zé)Y(jié)溫度的升高

3、和時(shí)間的延長有利于晶粒的形成與長大，1100℃燒結(jié)出現(xiàn)ZrO2第二相，所得粉末的純度受到燒結(jié)溫度、La/Zr比值等的影響，合理調(diào)節(jié)參數(shù)得到純度約為98％的LZO。優(yōu)化工藝后粉末晶粒大小約為54.82nm，BET比表面積為5.6745m2/g，熱膨脹率(DL/L0)隨溫度升高線性變化，具有良好的高溫穩(wěn)定性。
　　激光燒結(jié)+自蔓延法合成鋯酸鑭粉末是一種新的嘗試，將自蔓延燃燒和焙燒兩個(gè)過程合二為一，極大提高了粉末的合成效率。該過程主要受

4、到激光功率以及掃描次數(shù)的影響。XRD數(shù)據(jù)試驗(yàn)結(jié)果表明激光功率及掃描次數(shù)決定了粉末的物相組成。激光掃描次數(shù)的增加有利于反應(yīng)更加充分以及LZO相晶粒的形成和長大，功率越高所得LZO粉末平均晶粒尺寸越大，晶格畸變?cè)叫　?br>　　LZO造粒粉末混合不同比例YSZ噴涂所得熱障涂層陶瓷層在組織結(jié)構(gòu)、隔熱，抗氧化，抗熱震性能方面表現(xiàn)出差異。XRD掃描說明噴涂后陶瓷層由LZO相和YSZ相組成。利用SEM觀察發(fā)現(xiàn)陶瓷層表面為大量未熔化納米顆粒及熔化后重

5、新形核、結(jié)晶、長大形成的柱狀晶和等軸晶的小團(tuán)簇。LZO成分的添加增加了陶瓷層的平均孔隙率。減小混合粉中LZO的晶粒大小或增加LZO的混和比例均有利于陶瓷層中LZO含量的增加。結(jié)合強(qiáng)度測(cè)試說明不同噴涂層間是脆弱區(qū)，拉伸時(shí)易發(fā)生斷裂。顯微硬度測(cè)試分析說明添加LZO比例控制在20％以內(nèi)得到的涂層內(nèi)部孔隙分布更加均勻。隔熱性能測(cè)試說明LZO的增加加強(qiáng)了陶瓷層的隔熱能力，添加30％LZO的陶瓷層隔熱效果有很大提升。熱震試驗(yàn)說明添加20％和30％L