聚酰胺6納米纖維及石墨烯復(fù)合材料的制備和結(jié)構(gòu)性能研究.pdf

1、納米纖維具有比表面積大、吸附能力強(qiáng)、表面功能多樣化等優(yōu)點(diǎn)，因此納米纖維潛在應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。隨著技術(shù)的進(jìn)步和人們需求的提高，納米纖維制備方法和新型納米纖維研究也在不斷發(fā)展。聚酰胺6(PA6)具有優(yōu)良的機(jī)械性能、加工性能及化學(xué)穩(wěn)定性等，是一種性能優(yōu)越的聚合物。石墨烯由于其高導(dǎo)電性，良好的機(jī)械強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性，可被用作聚合物復(fù)合材料。
　　 本文采用PA6/CAB不相容體系共混熔融擠出過(guò)程中形成納米纖維狀分散相的方法制備了PA6納米纖維，

2、研究了粘彈性、組分比、剪切速率、共混設(shè)備等因素對(duì)納米纖維形態(tài)和尺寸的影響。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過(guò)調(diào)控共混物組分比、螺桿速率以及選擇合適的共混設(shè)備，可將納米纖維的直徑控制在95-200nm范圍內(nèi)。利用哈克雙螺桿擠出機(jī)共混，當(dāng)共混體系組分比為10/90-40/60范圍時(shí)，將獲得成形良好的納米纖維，并且納米纖維的平均直徑及分布隨組分比增加而增大，只是在組分比40/60時(shí)，納米纖維平均直徑由112nm突增到178nm，尺寸分布變差。當(dāng)共混體系組分比

3、為50/50時(shí)，聚合物共混物形態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)殡p連續(xù)結(jié)構(gòu)，無(wú)法獲得納米纖維。剪切速率從10s-1增加到80s-1過(guò)程中，納米纖維平均直徑隨之減小。當(dāng)剪切速率為80s-1時(shí)，納米纖維的直徑減小為100nm，隨著剪切速率進(jìn)一步增加，纖維直徑?jīng)]有繼續(xù)減小反而出現(xiàn)增大趨勢(shì)。此外，微型螺桿共混儀所制備的納米纖維直徑變化規(guī)律與哈克雙螺桿擠出類似，組分比對(duì)其影響要比采用哈克雙螺桿擠出機(jī)時(shí)的小。同時(shí)通過(guò)分段取樣法分析了PA6/CAB體系中分散相在熔融擠出過(guò)程中

4、的形態(tài)演化，研究了PA6納米纖維的成型機(jī)理，并且探討了粘彈性對(duì)分散相形態(tài)演化的影響。隨剪切速率增加，熔體的粘度隨之下降，表現(xiàn)出剪切變稀行為，屬典型的非牛頓流體;適宜的加工溫度時(shí)，各體系粘度比ηd/ηm(ηd指分散相的粘度，ηm指基體相的粘度)均介于0.1-10之間，利于纖維狀分散相形態(tài)的發(fā)展。
　　 采用改進(jìn)Hummers法制備氧化石墨，再使用氨水、水合肼進(jìn)行改性和還原，制備出石墨烯。TEM表征表明，石墨烯片層表面呈褶皺狀，部分

5、緊密團(tuán)聚在一起。XRD圖顯示石墨烯的衍射強(qiáng)度相對(duì)于石墨和氧化石墨烯來(lái)說(shuō)甚微，說(shuō)明石墨烯剝落成為單層或者幾層結(jié)構(gòu)，從而形成一種新的晶格結(jié)構(gòu)。紅外光譜、拉曼光譜表明氧化石墨含有大量含氧官能團(tuán)，如-OH、-COOH、C-O-C、C=O等，所以分散性和親水性都很好，通過(guò)水合肼能夠部分還原氧化石墨烯中的含氧基團(tuán)，能進(jìn)一步恢復(fù)石墨烯的表面結(jié)構(gòu)，提高其共軛程度。XPS結(jié)果定量地證明了石墨烯已獲得極大地還原。
　　 在對(duì)PA6納米纖維和石墨烯研