熔融石英塊狀石英原料浸出提純技術(shù)及機(jī)理研究.pdf

1、熔融石英又稱石英玻璃，具有優(yōu)越的光學(xué)性能、熱性能、化學(xué)穩(wěn)定性、耐輻照性能等，由于其具有其他材料不能取代的一系列特殊性能，使其在現(xiàn)代工業(yè)及高科技領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。熔融石英廣泛應(yīng)用于電光源、光纖、電子信息、半導(dǎo)體、航空航天及其他行業(yè)。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，其應(yīng)用領(lǐng)域在迅速擴(kuò)展。
　　 高品質(zhì)的熔融石英取決于石英原料的純度。國(guó)內(nèi)中高檔熔融石英原料主要依賴進(jìn)口，研究熔融石英原料的提純技術(shù)并實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化對(duì)于提升我國(guó)熔融石英制造技術(shù)水平，帶動(dòng)

2、行業(yè)技術(shù)進(jìn)步，至關(guān)重要。
　　 本研究石英原料來自江蘇省新沂市，針對(duì)江蘇省新沂市石英礦中雜質(zhì)含量高、自然氧化浸出生產(chǎn)周期過長(zhǎng)、成本過高等問題，對(duì)該石英原料進(jìn)行了礦物學(xué)研究;利用單一酸和混合酸對(duì)石英原料進(jìn)行了浸出提純，對(duì)浸出液和精礦進(jìn)行了測(cè)試分析，確定了最佳生產(chǎn)工藝流程;通過超聲波預(yù)處理、采用去離子水、探索最佳級(jí)配、焙燒等方法優(yōu)化了原料預(yù)處理技術(shù);探討了相關(guān)化學(xué)浸出、焙燒及超聲波處理機(jī)理。探索熔融石英塊狀石英原料的提純新技術(shù)。主要

3、研究結(jié)論如下:
　　 1.塊狀石英物化性質(zhì)研究表明:(1)通過光學(xué)顯微鏡分析，含鐵雜質(zhì)以赤鐵礦和黃鐵礦的形式存在于石英中;(2)采用X射線衍射(XRD)分析了石英的礦物組成，其主要礦物為石英石;主要雜質(zhì)礦物為長(zhǎng)石、云母、輝石及鈣鐵石榴子石;(3)采用等離子體發(fā)射光譜(ICP)檢測(cè)石英中的金屬元素總量為940.8μg/g，其中主要有害金屬元素雜質(zhì)含量分別為(μg/g): Fe309.3，Al164.0，Na86.44，K19.32

4、;(4)采用X射線能量色散譜(EDS)分析表明:在塊狀石英的內(nèi)部縫隙和包裹體內(nèi)，有微量含K、Na、Ca、Mg、 Fe、Al等元素的細(xì)小雜質(zhì)礦物存在;(5)石英原料粒度范圍為+10-30mm，其中+10-15 mm占3.82％，15-20mm占21.43％，20-25mm占60.73％，25-30mm占14.02％。
　　 2.單一酸浸出實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在室溫下，固液比為2∶1時(shí)，HCl用量為1.6mol/L，浸出時(shí)間為12d;H2

5、SO4用量為0.6 mol/L，浸出時(shí)間為9d; HF用量為0.15 mol/L，浸出時(shí)間為12d。鐵元素去除率分別為8.69％、4.29％和42.84％。
　　 3.自來水和混合酸正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在室溫下利用混合酸對(duì)塊狀石英原料進(jìn)行浸出，優(yōu)化后的方案為HCl-C2H2O4-HF混合酸體系分2次浸出，第一次浸出時(shí)間為12d，第二次酸浸時(shí)間為15d，濃度分別為HCl0.8 mol/L，HF0.1 mol/L，C2H2O40.2

6、mol/L。浸出提純后塊狀石英中Fe元素含量為3.450μg/g，鐵元素去除率為98.88％。
　　 4.去離子水和混合酸浸出實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:采用去離子水時(shí)，經(jīng)過2次酸浸，精礦中鐵元素含量下降到3.276μg/g，去除率達(dá)到98.94％，與采用自來水相比，采用去離子水時(shí)鐵元素去除率提高了0.06％。
　　 5.級(jí)配實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:塊狀石英的粒度越小，酸浸效果越好。綜合考慮酸消耗、破碎能量消耗，確定選擇以下級(jí)配方案:-15+1

7、0 mm粒級(jí)占20％，-20+15mm粒級(jí)占40％，-25+20mm粒級(jí)占35％，-30+25mm粒級(jí)占5％。酸浸過程完成后，精礦中鐵元素含量為3.125μg/g，鐵元素去除率達(dá)到99.00％。
　　 6.焙燒實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:采用先焙燒后浸出技術(shù)，焙燒時(shí)間為4h，溫度為800℃時(shí)，塊狀石英酸浸后，石英精礦中的鐵元素含量為3.048μg/g，鐵元素去除率達(dá)到99.01％。
　　 7.超聲波預(yù)處理實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:超聲波處理時(shí)間為

8、30min，處理功率為1.5kw時(shí)，經(jīng)過處理的塊狀石英酸浸后，石英精礦中的鐵元素含量為2.768μg/g，鐵元素去除率達(dá)到99.11％。
　　 8.綜合混合酸浸出實(shí)驗(yàn)以及優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，探索出最佳工藝流程為:采用去離子水，級(jí)配為-15+10mm粒級(jí)占20％，-20+15mm粒級(jí)占40％，-25+20mm粒級(jí)占35％，-30+25mm粒級(jí)占5％;
　　 首先，對(duì)塊狀石英原料進(jìn)行焙燒預(yù)處理，焙燒溫度為800℃，焙燒時(shí)間為4h;

9、r>　　 然后，對(duì)石英原料進(jìn)行超聲波預(yù)處理，處理時(shí)間30min，功率為1.5kw;
　　 最后，對(duì)經(jīng)過預(yù)處理的塊狀石英進(jìn)行酸浸反應(yīng)，利用HCl-C2H2O4-HF混合酸體系分2次浸出;濃度分別為HCl0.8 mol/L，HF0.1 mol/L，C2H2O40.2 mol/L;第一次浸出時(shí)間為12d，第二次酸浸時(shí)間為15d。
　　 石英精礦中鐵元素含量由309.3μg/g下降到2.768μg/g，鐵元素去除率高達(dá)99.1