碳化法制備球形碳酸鈣的研究.pdf

1、碳酸鈣是一種重要的無(wú)機(jī)材料，球形碳酸鈣具有較高的比表面積、較高的溶解性和分散性，可以有效地提高紙張的涂布性能和塑料、涂料、油墨、紙張等的填充性能。球形碳酸鈣的制備方法主要是復(fù)分解法和碳化法，目前研究較多的是復(fù)分解法，復(fù)分解法是采用可溶性的鈣鹽和碳酸鹽反應(yīng)制備球形碳酸鈣，然而這種方法由于原料較貴，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。本文選用絲素蛋白酶解液作為晶型誘導(dǎo)劑，采用鼓泡碳化法合成球形碳酸鈣，為工業(yè)化生產(chǎn)提供一種思路。本課題的主要研究結(jié)果如下:

2、>　　(1)制備晶型控制劑:從工業(yè)廢蠶絲中提取絲素蛋白，在60℃，pH值為8.5的堿性溶液中，用堿性蛋白酶酶解絲素蛋白2h，制備絲素蛋白酶解液，通過(guò)凝膠色譜測(cè)量酶解液的分子量范圍在11808Da～360Da之間。
　　(2)運(yùn)用單一變量法，研究氫氧化鈣濃度、反應(yīng)溫度、氣速、攪拌速度、絲素蛋白酶解液濃度、熟化時(shí)間、碳化反應(yīng)結(jié)束pH值等因素對(duì)碳酸鈣形貌和粒徑的影響，以碳酸鈣的粒徑和形貌為考察指標(biāo)，確定了制備球形碳酸鈣的最佳的工藝條件為

3、:氫氧化鈣懸浮液的質(zhì)量濃度為0.1％，碳化反應(yīng)的溫度為30℃，二氧化碳和氮?dú)獾幕旌蠚怏w流量分別為60mL·min-1和240mL·min-1，總氣速為300mL·min-1，轉(zhuǎn)速為400rpm，絲素蛋白酶解液添加量為氫氧化鈣質(zhì)量的50％，熟化時(shí)間為30min，在碳化pH=9時(shí)停止反應(yīng)，可得平均粒徑1～5μm球形碳酸鈣產(chǎn)品。為了探究制備過(guò)程中各因素之間的交互作用，設(shè)計(jì)了L9(43)正交試驗(yàn)，得到了制備球形碳酸鈣的最佳工藝條件與單因素最優(yōu)條

4、件相同。
　　(3)以碳酸鈣微球?yàn)槟０澹捕喟桶?，制備CaCO3@PDA微球，碳酸鈣與多巴胺的質(zhì)量比為1∶1。將制備的CaCO3@PDA微球用管式爐在750℃的高溫下煅燒1h得到中空的CaO@HPSC微球，然后分別用去離子水、稀鹽酸和甲醇洗滌多次，再在120℃干燥活化10h，制備中空多孔球形碳材料(Hollow porous spherical carbon material，HPSC)。用快速比表面測(cè)量樣品的BET與Langm