SrAl2O4-Eu2+,Dy3+熒光粉的表面均勻包覆及其發(fā)光性質(zhì)研究.pdf

1、作為一種新型長(zhǎng)余輝發(fā)光材料，SrAl2O4:Eu2+,Dy3+長(zhǎng)余輝發(fā)光材料由于具有發(fā)光效率高、余輝亮度高、余輝時(shí)間長(zhǎng)和無(wú)放射性等優(yōu)點(diǎn)，廣泛地應(yīng)用于消防安全、標(biāo)識(shí)標(biāo)志和藝術(shù)裝飾等領(lǐng)域，具有良好的發(fā)展前景。但是，SrAl2O4:Eu2+,Dy3+發(fā)光材料也存在著易水解、易潮解和熱穩(wěn)定性差等問(wèn)題，這些問(wèn)題制約著其儲(chǔ)存時(shí)效和應(yīng)用效果，還局限了其使用范圍。研究表明，對(duì)SrAl2O4:Eu2+,Dy3+長(zhǎng)余輝發(fā)光材料進(jìn)行表面包覆是一種改善其存在問(wèn)

2、題的有效途徑,但是現(xiàn)有包覆技術(shù)仍有其不足之處，特別是一般液相法包覆會(huì)導(dǎo)致該發(fā)光材料在包覆過(guò)程中水解。
　　本文以正硅酸乙酯(TEOS)為初始原料，尿素作為反應(yīng)沉淀劑，利用TEOS在一定條件下的水解、聚合反應(yīng)抑制發(fā)光材料的水解，利用尿素在一定條件下的均勻水解反應(yīng)及包覆物的異相成核原理，在含水介質(zhì)條件下采用異相成核沉淀法制備了SiO2包覆的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+發(fā)光材料。通過(guò)XRD、SEM-EDS、發(fā)光性能、余輝性能、耐水

3、性能和熱穩(wěn)定性測(cè)試對(duì)發(fā)光材料的物相、表面形貌、發(fā)光性質(zhì)、耐水和耐熱性能進(jìn)行了分析，實(shí)驗(yàn)研究了包覆反應(yīng)時(shí)間和理論包覆量對(duì)發(fā)光材料發(fā)光性質(zhì)的影響，在實(shí)現(xiàn)均勻連續(xù)、致密牢固包覆層的前提下，確立了包覆工藝的最佳包覆參數(shù)：SiO2的理論包覆量為5％，反應(yīng)時(shí)間為2h。SEM-EDS測(cè)試結(jié)果表明，在發(fā)光材料的表面成功的包覆了一層連續(xù)分布、均勻致密的SiO2膜層。XRD分析結(jié)果表明，包覆后發(fā)光材料的晶體結(jié)構(gòu)沒(méi)有發(fā)生變化，且潮解產(chǎn)生的雜質(zhì)相Sr3Al2(

4、OH)12在包覆后消失，原因是其在包覆體系中溶解。發(fā)光性能和余輝性能測(cè)試表明，包覆沒(méi)有改變發(fā)光材料的光譜特征，包覆后樣品的發(fā)光強(qiáng)度和初始余輝亮度隨著包覆量的增加或反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)出現(xiàn)逐漸下降的趨勢(shì)。耐水性測(cè)試結(jié)果表明，包覆后發(fā)光材料的耐水性能得到顯著的改善，在水中浸泡24小時(shí)后漿體pH值基本無(wú)變化。將包覆前后樣品經(jīng)過(guò)相同條件的熱處理，包覆樣品的發(fā)光強(qiáng)度和余輝亮度相對(duì)于未包覆樣品沒(méi)有明顯改善，表明包覆并沒(méi)有改善材料的熱穩(wěn)定性。提高SrAl2

5、O4:Eu2+,Dy3+長(zhǎng)余輝發(fā)光材料熱穩(wěn)定性的關(guān)鍵在于闡明其熱劣化機(jī)理。然而關(guān)于SrAl2O4:Eu2+,Dy3+長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的熱劣化機(jī)理的研究工作開(kāi)展較少，到目前為止尚未有完善的解釋。為了探討SrAl2O4:Eu2+,Dy3+長(zhǎng)余輝發(fā)光材料的熱劣化機(jī)理，在不同溫度下對(duì)其進(jìn)行了熱處理，并對(duì)熱處理樣品進(jìn)行了物相結(jié)構(gòu)、發(fā)光性能、余輝性能和表面化學(xué)成分分析，建立了熱處理溫度與發(fā)光性能之間的關(guān)系，研究了表面化學(xué)成分隨熱處理溫度升高而出現(xiàn)的變

6、化規(guī)律。XRD測(cè)試結(jié)果表明，隨著熱處理溫度的升高，發(fā)光材料的晶相結(jié)構(gòu)沒(méi)有發(fā)生明顯變化。通過(guò)發(fā)光性能測(cè)試發(fā)現(xiàn)，發(fā)光材料發(fā)射光譜的峰值強(qiáng)度隨熱處理溫度升高呈現(xiàn)出規(guī)律變化，在500℃和900℃處分別出現(xiàn)了一個(gè)極大值，對(duì)應(yīng)于發(fā)光材料的兩級(jí)陷阱能級(jí)先后受熱破壞。XPS結(jié)果表明，隨著熱處理溫度的升高，發(fā)光材料表面的Sr、O成分增多，原因?yàn)樵诟邷赜醒醯臈l件下， DySr﹒或氧空位與氧發(fā)生反應(yīng)生成SrSr和OO，在材料表面形成了不發(fā)光的SrO層并逐漸向