幾種形貌可控的微納米稀土化合物的制備及性能研究.pdf

1、本文在不同的反應(yīng)條件下以溶劑熱合成法制備了一系列稀土氧化物材料，此外，還采用水熱法制備了稀土磷酸鹽，并以此為基質(zhì)進行不同濃度的Eu離子摻雜，以此研究它們的光學性能。利用X射線衍射(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)，透射電子顯微鏡(TEM)、紅外(IR)等分析檢測手段對所得樣品進行了相組成，微觀形貌和結(jié)構(gòu)的表征；用熒光-分光光度計(PL)測試樣品的光學性能。
　　(1)以YCl3和CH3COONa或NaOH為原料，通過溶劑熱合成法

2、合成不同形貌的微納米Y2O3。研究了反應(yīng)溫度，反應(yīng)時間，不同的溶劑配比對樣品結(jié)構(gòu)形貌以及性能的影響。實驗結(jié)果表明，在180℃溫度下反應(yīng)20h可以得到結(jié)晶完善的立方相氧化釔。溶劑熱的反應(yīng)溫度影響著溶劑中離子的活性，升高反應(yīng)溫度，可以加速晶體的生長。液相中生成固相顆粒要經(jīng)過成核，生長和團聚的過程，氧化釔微納米球的合成遵循這個過程，其中乙二醇在反應(yīng)中不僅充當溶劑，而且還作為反應(yīng)的礦化劑，適當?shù)奶岣呷芤褐幸叶嫉臐舛?，使得在各個方向上控制晶體的

3、生長速度，形成各向同性的生長，有利于球狀形貌的形成。若將溶劑全換成水時，沒有了乙二醇的空間位阻的作用，樣品就會沿二維方向生長，形成片狀，當采用NaOH為沉淀劑時，在堿性環(huán)境下，顆粒沿c軸的生長速率增大，故形成細長的管狀。樣品發(fā)光性能實驗顯示，溶劑熱制備的Y2O3：Eu3+具有較高的光學性能，其中球狀形貌的樣品的發(fā)光性能遠遠高于管狀的。上述說明了樣品的形貌對發(fā)光性有很大的影響。
　　(2)采用上述的溶劑熱合成法以Gd(NO3)3和N

4、aOH為原料合成立方相氧化釓，并以此為基制進行稀土離子摻雜。適當調(diào)整溶劑H2O/EG的比例可以得到細長納米棒狀，短柱狀，圓形顆粒等形貌的Gd2O3粉體。NaOH在反應(yīng)中不僅充當沉淀劑，而且也提供了一個反應(yīng)所需要的堿性環(huán)境，適當提高氫氧化鈉的濃度可以促進反應(yīng)的進行。發(fā)光性能評價的結(jié)果顯示：進行Eu3+摻雜后發(fā)射光譜中呈現(xiàn)Eu3+的特征光譜，在612nm處為最強峰，是由5D0-7F2躍遷引起的。其中Eu的最佳摻雜量：3%時納米棒狀的發(fā)射強度

5、最強，而短柱狀的和圓形顆粒的則在7%時最強。對這三種形貌的發(fā)光性能進行比較后得到圓形顆粒的熒光性能是最好的。
　　(3)采用水體系為溶劑，不同磷的來源制備得到不同形貌的磷酸鑭，對其進行表征得知，兩種形貌的磷酸鹽在經(jīng)過煅燒之后都發(fā)生了晶型的變化，均有亞穩(wěn)態(tài)的六方晶系轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的單斜的獨居石結(jié)構(gòu)，但樣品的形貌在煅燒前后大體一致。熒光測試結(jié)果表明，摻雜一定濃度的Eu使得樣品的光學性能顯著的提高。相比而言微納米球狀樣品具有更強的發(fā)光性能。