激光掃描法制備陶瓷金屬化及透明陶瓷微球的研究.pdf

1、本論文首先研究了陶瓷表面低成本快速激光掃描金屬化的新方法，可在室溫對(duì)陶瓷表面快速金屬化，并在此基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)了陶瓷-金屬的牢固連接。另外，研究了利用激光加熱技術(shù)制備氧化釓(Gd2O3)、YAG∶Ce及氧化鋁(Al2O3)透明陶瓷微球的方法，并對(duì)其組織和性能進(jìn)行了分析。
　　在陶瓷金屬化研究中，本論文首先利用激光加熱法實(shí)現(xiàn)了Al2O3基板表面Cu金屬化。結(jié)果表明，Al2O3基金屬化樣品在激光加熱中經(jīng)歷了熔化，凝固等熱傳導(dǎo)過(guò)程。對(duì)這個(gè)熱傳

2、導(dǎo)過(guò)程建立了數(shù)學(xué)模型以描述其溫度-深度曲線。發(fā)現(xiàn)樣品表層下不同深度具有不同的溫度，距離表層越深，溫度越低。本研究發(fā)現(xiàn)，激光加熱過(guò)程中，Al2O3陶瓷在吸收激光能量后發(fā)生了熔化，并將熱量傳遞給Cu顆粒，使之熔化并呈球形。激光加熱結(jié)束后，Al2O3陶瓷和球形Cu顆?？焖倮鋮s到室溫，形成尺寸為30-50μm的小Cu球鑲嵌在致密氧化鋁表面的組織。同時(shí)發(fā)現(xiàn)，金屬化的陶瓷表面還存在一層蒸發(fā)沉積產(chǎn)物，主要由CuAlO2組成，這是由于Cu和Al2O3在

3、高溫下發(fā)生氣化、蒸發(fā)、沉積造成的。Al2O3/Cu界面分析表明，物質(zhì)的快速熔化形成了噴射，使直徑200 nm的Cu顆粒被噴射到氧化鋁基體內(nèi)部，形成一個(gè)厚度大約4μm的噴射層。在此金屬化過(guò)程中，傳質(zhì)方式可以分為三種:較低溫度下，擴(kuò)散為主要的傳質(zhì)方式;中溫下，熔化噴射為主要傳質(zhì)方式;高溫下，蒸發(fā)沉積為主要傳質(zhì)方式。
　　陶瓷金屬化的一個(gè)重要應(yīng)用領(lǐng)域?yàn)楹附?，為此本研究?duì)此進(jìn)一步探討。本研究采用焊錫在300℃的較低溫度下將金屬化的Al2O

4、3基板與金屬Cu板焊接在一起。對(duì)焊接界面進(jìn)行分析，結(jié)果表明不僅Cu微球與焊錫有緊密的連接，而且Cu球之間的區(qū)域也有緊密連接，這是因?yàn)閲娚涞腃u顆粒與焊錫有較好的潤(rùn)濕性，促進(jìn)了界面的結(jié)合。本實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步研究了掃描次數(shù)、掃描速度、氧化程度以及第二相加入對(duì)微觀組織結(jié)構(gòu)和剪切斷裂強(qiáng)度的影響。結(jié)果表明隨著激光掃描次數(shù)的增加，Cu球表面O元素含量逐漸增加，表面微裂紋的尺寸逐漸增加，而焊接界面剪切強(qiáng)度逐漸降低。隨著激光掃描速度的增加，樣品表面的覆蓋率（

5、Cu球密度）逐漸降低，表面氧化程度逐漸降低，Cu球與陶瓷的結(jié)合力逐漸降低，焊接剪切強(qiáng)度先升高后降低，焊接界面最大剪切強(qiáng)度為26.1MPa。斷口主要包括三種斷裂特征:陶瓷內(nèi)部的斷裂、沿陶瓷與焊料界面的斷裂、沿陶瓷與Cu球界面的斷裂。真實(shí)樣品的斷口微觀形貌是這三種斷裂特征的混合體。隨著掃描速度的變化，這三種斷裂特征在樣品斷口中所占的比例不斷變化。Cu-Sn界面存在Cu6Sn5和Cu3Sn界面相。適當(dāng)?shù)慕缑娣磻?yīng)有利于界面的結(jié)合。隨著表面金屬的

6、氧化程度和第二相Al2O3加入量的增加，焊接斷裂強(qiáng)度逐漸降低。
　　最后，對(duì)導(dǎo)熱性能的研究表明，焊接后的樣品導(dǎo)熱性能與Al2O3的導(dǎo)熱性能一致，說(shuō)明Al2O3/Cu界面具有緊密的結(jié)合。Al2O3基板是導(dǎo)熱的瓶頸，這是因?yàn)橄鄬?duì)于Cu板和焊錫，Al2O3具有較低的熱導(dǎo)率。與通常采用的導(dǎo)熱硅膠粘結(jié)的Al2O3-Cu板樣品相比，焊接樣品的熱導(dǎo)率為導(dǎo)熱硅膠粘接樣品的8倍。因此，激光加熱金屬化方法為陶瓷-金屬的焊接提供了一個(gè)方便、可靠的途徑。

7、
　　在透明陶瓷微球制備研究中，利用激光加熱法制備出Gd2O3透明陶瓷微球，微球尺寸為30-70μm。微觀組織分析表明，微球中晶界干凈，無(wú)第二相，晶粒大小均勻，晶粒尺寸約為5-10μm。透明Gd2O3微球?yàn)閱涡毕?，由于降溫速度快，相變比例小，因此單斜相能夠被保存到室溫下。將透明Gd2O3微球與膠水混合干燥，制備了柔性透明陶瓷薄膜，并測(cè)量計(jì)算了其透過(guò)率約為44％。此薄膜由單層透明陶瓷微球排列而成，在閃爍器件中有潛在應(yīng)用前景。

8、　　利用激光加熱法制備出YAG∶Ce和Al2O3透明陶瓷微球，并對(duì)其宏觀形貌、微觀組織和相組成進(jìn)行了系統(tǒng)的分析，并測(cè)量計(jì)算其透過(guò)率。兩種透明陶瓷微球尺寸約為30-60μm。YAG∶Ce微球晶粒的平均尺寸約為2.5μm，為單相YAG結(jié)構(gòu)，經(jīng)1200℃熱處理可改進(jìn)其結(jié)晶性和熒光性能。選擇470nm作為激發(fā)波長(zhǎng)，透明陶瓷微球的最大發(fā)射峰在535 nm，發(fā)射出YAG∶Ce3+熒光粉的特征黃光。對(duì)樣品經(jīng)過(guò)1200℃的熱處理，其晶化程度增加，從而增