磷酸酯阻燃劑PPAP的制備及其在純棉織物上的應用研究.pdf

1、棉織物因其優(yōu)異的物理機械性能、穿著舒適、自身抗靜電、透濕性好、價格低廉等性能而被廣泛用作民用紡織品和產(chǎn)業(yè)用紡織品原料，但是棉織物易燃，本身限氧指數(shù)(LOI)只有18，是火災的潛在成因。因此，對棉織物做阻燃整理以降低其可燃性一直是人們的研究熱點。
　　 當前的棉織物阻燃劑主要以氮、磷系為主，這兩類阻燃劑具有較好的阻燃性能，燃燒時產(chǎn)生的有毒氣體及煙霧較少。氮和磷含于同一分子的阻燃劑因N-P協(xié)同效應具有更高的阻燃效率，并且生成的炭層更

2、加堅固，更耐熱降解，而成為當前棉用阻燃劑發(fā)展的主流方向。
　　 本文以苯氧基二氯酰磷(PDCP)和無水乙二胺(EDA)聚合制備了低聚物阻燃劑聚乙二胺磷酰苯酯(PPAP)，并用FT-IR和1H NMR表征其結構，用端基分析法測其數(shù)均聚合度和數(shù)均分子量。然后將其應用于棉織物，并研究其對織物的阻燃效果。為研究PPAP對織物的阻燃機理，本文采用對比分析法，分析制備的與PPAP有相似分子結構的含磷但不含氮的阻燃劑聚乙二醇磷酰苯酯(PHPP

3、)對織物的阻燃效果及對織物的熱失重曲線的差別，從而推斷PPAP對織物的阻燃機理。本文的主要工作如下：
　　 (1)以PDCP和無水乙二胺(EDA)聚合，合成出低聚物阻燃劑PPAP，產(chǎn)物結構用紅外圖譜(FT-IR)和核磁共振氫譜(1H NMR)進行表征。通過單因素試驗，總結出合成的最佳條件為：PDCP與無水乙二胺的最佳摩爾用量比為1:1.3，反應溫度為55-60℃，溶劑氯仿用量為PDCP體積用量的3倍，縛酸劑三乙胺(TEA)用量為

4、PDCP摩爾用量的1.12倍。用端基分析法測最佳合成條件下產(chǎn)物的數(shù)均分子量和數(shù)均聚合度，測試結果表明，合成出的產(chǎn)物PPAP的數(shù)均聚合度和數(shù)據(jù)均分子量分別為2.47和551.04。
　　 (2)以樹脂DM508為交聯(lián)劑，通過“浸-軋-烘”阻燃整理工藝，將制備的PPAP整理到純棉織物上。通過單因素試驗，總結出阻燃整理的最佳工藝條件為：催化劑用量25 g/L，F(xiàn)R用量350 g/L，交聯(lián)劑用量為100 g/L，160℃焙烘3 min。

5、在最佳工藝條件下，整理后織物無續(xù)燃和陰燃，炭損毀長度可降低至9.8 cm，LOI可達到29.9，斷裂強力下降22.8％。但是整理織物不耐水洗。
　　 (3)為研究PPAP對織物的阻燃機理，制備了另一種與PPAP有相似分子結構的含磷但不含氮的阻燃劑PHPP，通過比較分析法，分析了PPAP與PHPP對織物的阻燃性能，從而深入地推斷了PPAP對織物的固相-氣相阻燃作用機理和中斷熱交換阻燃作用機理。通過比較分析具有相似分子結構的PHPP

6、和PPAP對棉織物熱失重(TGA)曲線的影響，進一步闡述了PPAP對織物的阻燃機理：PPAP的熱分解溫度范圍為217～291℃，其分子中P-N-C鍵在217℃時先行裂解，PPAP分解過程中改變了棉纖維的熱裂解歷程，促使了其炭化，抑制了燃燒，然而阻燃劑中的促使基材成炭主要源自于磷元素的作用，而非氮元素，氮元素不能催化體系成炭。
　　 分析表明合成的低聚物阻燃劑PPAP因氮磷協(xié)同效應而對棉織物有較好的阻燃效果，因此，這種阻燃劑可以被