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1、喹啉鹽基,主要指沸點(diǎn)160~270℃的喹啉、異喹啉及其衍生物。喹啉鹽基是具有一個(gè)氮原子的萘狀含氮雜環(huán)化合物,其是一類重要的有機(jī)合成原料,可用于制藥、制取染料和照相用的感光色素原料,也可制取橡膠硫化促進(jìn)劑、浮選劑、酸洗緩蝕劑及農(nóng)藥等多種工業(yè)產(chǎn)品。喹啉鹽基種類繁多,每種精產(chǎn)品都有廣泛的應(yīng)用。尋找合適的方法分離洗油中的喹啉鹽基有著重要的現(xiàn)實(shí)意義和廣闊的應(yīng)用前景。本論文通過逆流反應(yīng)萃取,氨水中和分解,間歇蒸餾精制的方法對(duì)喹啉鹽基進(jìn)行回收精制,并
2、建立洗油中喹啉鹽基回收提純工藝。
洗油成分復(fù)雜,組分繁多,本論文首先建立洗油及喹啉鹽基的氣相色譜分析方法,色譜條件為:氫火焰檢測(cè)器、氣化室溫度260℃、檢測(cè)室溫度260℃、柱溫采用程序升溫。
通過萃取劑及稀釋劑選擇實(shí)驗(yàn),確定了萃取過程最佳的萃取劑和稀釋劑,優(yōu)選得到了合適的萃取條件:以硫酸為萃取劑,硫酸銨為稀釋劑,萃取劑與原料比按反應(yīng)計(jì)算萃取劑過量10%,萃取溫度40℃;確定整個(gè)反應(yīng)萃取過程中反應(yīng)步驟為控制步驟。
3、> 通過連續(xù)逆流反應(yīng)萃取實(shí)驗(yàn),確定了萃取塔的最優(yōu)操作條件:以10%wt硫酸和10%wt硫酸銨為萃取劑,按反應(yīng)計(jì)算等摩爾比進(jìn)料,進(jìn)料流速控制在液泛速度以下,萃取溫度為常溫;并建立了逆流反應(yīng)萃取過程平衡級(jí)模型,對(duì)萃取結(jié)果進(jìn)行了估算,模型估算值與實(shí)驗(yàn)值吻合較好,可為工業(yè)化提供理論指導(dǎo)。
通過間歇蒸餾實(shí)驗(yàn),對(duì)中和分解得到的粗喹啉鹽基進(jìn)行精餾精制,通過ProII模擬軟件進(jìn)行模擬計(jì)算與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的對(duì)比,得到NRTL熱力學(xué)方法適用于該體系,
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