真空放電等離子體燒結(jié)納米鎢粉的研究.pdf

1、本文通過溶膠凝膠法制備納米三氧化鎢粉末,通過氫氣還原得到高純度納米鎢粉。還原后的納米鎢粉使用真空放電等離子體燒結(jié)( SPS)的方法在相對較低的溫度(1200℃)、較高的外部加壓(1GPa)和極短的燒結(jié)時間(5min)條件下進行燒結(jié)成超細晶鎢塊。整個過程主要為三個步驟。首先以偏鎢酸銨為原料,用溶膠凝膠法制備納米三氧化鎢粉末,通過改變不同條件的對比實驗得出,當(dāng)pH值為1、加入檸檬酸與偏鎢酸銨質(zhì)量比為3∶1、焙燒溫度為600℃、焙燒時間為4h

2、時,得到的納米三氧化鎢粉末顆粒粒徑尺寸最小,分散性最好,納米三氧化鎢粉末的粒子平均粒徑為40 nm。然后用氣流速率為1.5m3/h的氫氣還原納米三氧化鎢粉體得到納米鎢粉,納米鎢粉的粒子粒徑在25nm到62nm的范圍之間,平均粒徑約為46nm。使用真空放電等離子體燒結(jié)納米鎢粉制備出超細晶鎢塊(SPS裝置內(nèi)部真空度達到0.1 Pa)。經(jīng)過改變不同的燒結(jié)時間、對超細晶鎢塊樣品施加壓力和燒結(jié)溫度的對比實驗得出結(jié)果:在較低的燒結(jié)溫度(1200℃)

3、下,當(dāng)施加到樣品上的壓力達到1 GPa時,設(shè)定燒結(jié)時間為5 min,燒結(jié)出的鎢塊的相對密度將趨于完全致密化(98％)。在放電等離子體燒結(jié)的研究過程中我們發(fā)現(xiàn),當(dāng)燒結(jié)溫度為1200℃,在600 MPa的壓力下燒結(jié)5 min可以得到平均晶粒尺寸0.620μm的樣品。當(dāng)將600 MPa升至1 GPa時,極高的高壓導(dǎo)致了晶粒長大,平均晶粒尺寸增大至0.878μm。如果適當(dāng)加長燒結(jié)時間,把燒結(jié)時間從3 min加長至5 min,則無明顯的晶粒長大,