鹵化法粗苯精制的工業(yè)化試驗(yàn).pdf

1、本文開(kāi)發(fā)出一種新型的焦化粗苯精制工藝-鹵化法。該工藝主要由三部分構(gòu)成：苯和鹵代噻吩精制系統(tǒng)、甲苯精制系統(tǒng)、丙酮回收系統(tǒng)。本文主要對(duì)鹵化法粗苯精制工業(yè)化試驗(yàn)進(jìn)行了考察。
　　工業(yè)化試驗(yàn)過(guò)程中，需要對(duì)原料、各個(gè)蒸餾塔的餾出物進(jìn)行分析檢測(cè)。依據(jù)工業(yè)生產(chǎn)對(duì)化驗(yàn)分析的要求，本文采用氣相色譜法對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中餾分進(jìn)行了分析，制定出了高濃含硫化合物的測(cè)定方法，低濃度含硫化合物的測(cè)定方法，烴類化合物的測(cè)定方法等，為工業(yè)生產(chǎn)提供了技術(shù)支持。
　　

2、實(shí)驗(yàn)室研究成果應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn),需要對(duì)工藝關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。第四章對(duì)丙酮作為共沸劑回收粗苯中的非芳烴（NAH）和丙酮回收進(jìn)行了工業(yè)化模擬實(shí)驗(yàn)，確定了丙酮的加入量和丙酮回收的相關(guān)參數(shù)，得出以下結(jié)論：
　　（1）丙酮作為共沸劑，采用共沸蒸餾的方式對(duì) T202塔的進(jìn)料餾分進(jìn)行模擬實(shí)驗(yàn)，當(dāng)丙酮加入量為T202塔進(jìn)料量的10 wt％，可將該物料中的非芳烴完全脫除。
　?。?）通過(guò)分析可知：丙酮回收時(shí)，萃取劑水的流率與T202塔頂物料的流

3、率比為1，萃取回收所需理論級(jí)數(shù)為4，萃取劑和萃余液的流率比為3。
　　第五章對(duì)工業(yè)化試驗(yàn)進(jìn)行了考察，得出以下結(jié)論：
　?。?）丙酮加入量為T202塔進(jìn)料量的8 wt%-13 wt%時(shí)，通過(guò)共沸蒸餾可將苯中非芳烴的含量降到0.1 wt%以下，與工業(yè)模擬實(shí)驗(yàn)相吻合。
　?。?）丙酮共沸脫除非芳烴的過(guò)程中，二硫化碳也可得到完全脫除。
　　（3）鹵化反應(yīng)可將粗苯中的噻吩轉(zhuǎn)化為噻吩衍生物。控制反應(yīng)釜中水相的Ph≈1，加入K

4、MnO4和NaBr，噻吩可在2h內(nèi)轉(zhuǎn)化完全。生成的2-溴噻吩和2,5-二溴噻吩具有回收價(jià)值。
　?。?）甲苯中的甲基噻吩也可通過(guò)鹵化的方式得到脫除。在相同的條件下，甲基噻吩可在8.5h內(nèi)轉(zhuǎn)化完全。
　?。?）生成的溴代噻吩在相對(duì)真空度-0.087Mpa至-0.091Mpa下進(jìn)行減壓蒸餾，在塔頂溫度為56℃至66℃時(shí)采出2-溴噻吩，在99℃至113℃時(shí)采出2,5-二溴噻吩，獲得的噻吩衍生物純度在98%以上。
　　此次工業(yè)