高飽和磁化強(qiáng)度超、順磁性鋅鐵素體的制備及其生成機(jī)理的原位研究.pdf

1、作為磁性材料，尖晶石型鐵素體在吸附、光催化及太陽能電池等方面的應(yīng)用而引起人們的廣泛關(guān)注。其中，順磁性ZnFe2O4納米材料在磁共振成像(MRI)、分離純化、藥物運(yùn)輸和磁誘導(dǎo)方面有巨大應(yīng)用前景。如何在保持超順磁性的同時(shí)，增大材料的飽和磁化強(qiáng)度是科研工作者需要解決的科學(xué)問題。文獻(xiàn)報(bào)道，制備磁性納米簇(MCNCs)是一種有效的保留超順磁性和增大飽和磁化強(qiáng)度的方式。本文通過以硝酸鐵和硝酸鋅為原料，成功制備了符合化學(xué)計(jì)量比的ZnFe2O4納米簇，

2、并通過微量熱技術(shù)原位研究了其反應(yīng)機(jī)理。同時(shí)，通過此方法制備了一系列Zn摻雜的Fe3O4磁性納米顆粒。本論文的主要研究內(nèi)容總結(jié)如下:
　　1、以硝酸鐵(Fe(NO3)3)和硝酸鋅(Zn(NO3)2)為金屬源，在無添加劑條件下，通過溶劑熱法一步合成了直徑約127nm，符合化學(xué)計(jì)量比的ZnFe2O4磁性納米簇。應(yīng)用XRD、ICP-AES、TEM、HRTEM、XPS、SQUID等表征手段進(jìn)行了表征分析，分析結(jié)果表明，制備的符合化學(xué)計(jì)量比的

3、ZnFe2O4納米材料具有超順磁性和高于文獻(xiàn)報(bào)道的飽和磁化強(qiáng)度。并通過表征不同反應(yīng)時(shí)間獲得的樣品，探索了其相應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理。
　　2、通過微量熱技術(shù)原位研究了以硝酸鐵(Fe(NO3)3)和硝酸鋅(Zn(NO3)2)為金屬源，在無添加劑條件下通過溶劑熱法制備ZnFe2O4磁性納米簇過程中熱量的變化。并且結(jié)合XRD、ICP-AES、AAS、XPS、FTIR、UV、SEM等表征手段對樣品進(jìn)行了表征分析。分析結(jié)果表明，溫度達(dá)到134℃之前，

4、會(huì)生成Fe2(C2H4O2)3和ZnC2H4O2膠體，當(dāng)溫度達(dá)到159℃后，前驅(qū)體的轉(zhuǎn)化過程為α-(Fe, Zn)OOH→α-Fe2O3→Fe3O4。
　　3、通過溶劑熱法制備了一系列Zn摻雜Fe3O4磁性納米簇(ZnxFe3-xO4(0＜x＜1))，其中樣品中Zn的含量通過ICP-OES測量，分析結(jié)果表明Zn的含量可以準(zhǔn)確控制。樣品的結(jié)構(gòu)通過XRD表征，結(jié)果表明，當(dāng)x≤0.4時(shí)，Zn2+替換A位的Fe3+，B位的Fe2+轉(zhuǎn)化為F

5、e3+;當(dāng)x＞0.4時(shí)，Zn2+替換B位的Fe2+。樣品的形貌通過TEM表征，結(jié)果表明，樣品形貌為由小顆粒二次自組裝成的簇狀結(jié)構(gòu)，小顆粒的直徑隨Zn含量的增多逐漸減小，簇的直徑在0≤x＜0.5時(shí)逐漸減小，在0.5≤x≤1時(shí)增大。樣品的磁性質(zhì)通過VSM表征，結(jié)果表明，Zn的含量從0到0.2時(shí)，樣品的飽和磁化強(qiáng)度增大，從0.2到1.0時(shí)，樣品的飽和磁化強(qiáng)度減小，在x=0.2時(shí)，樣品的飽和磁化強(qiáng)度達(dá)到最大，為108emu/g。飽和磁化強(qiáng)度的變