微納結(jié)構(gòu)銀粉的制備及其催化性能研究.pdf

1、單分散的微納結(jié)構(gòu)銀粉,因具有傳統(tǒng)材料所不具備的獨特的性能,而在許多領(lǐng)域有著十分廣泛的應(yīng)用前景。研究表明,微納結(jié)構(gòu)銀粉的性能很大程度上取決于銀粒子形貌和尺寸。濕化學(xué)還原法,因具有設(shè)備簡單、成本低、過程容易操縱等優(yōu)點,而成為制備不同形貌銀粉經(jīng)常被采用的方法。基于這一點,本文采用濕化學(xué)法通過抗壞血酸還原硝酸銀,制備出具有不同形貌和尺寸的微納結(jié)構(gòu)銀粉。首先采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP,K30)和阿拉伯樹膠為分散劑,采用抗壞血酸還原高濃度硝酸銀,制

2、備出粒徑均勻、分散良好的微納結(jié)構(gòu)銀粉;其次,在不使用分散劑的條件下,制備了表面潔凈的微納結(jié)構(gòu)銀粉。通過X-射線衍射(XRD)、場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)和透射電子顯微鏡(TEM)對所得銀粉的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了研究。探討反應(yīng)物濃度、反應(yīng)時間、溫度等工藝條件對銀粉形貌、分散性、粒徑、粒度分布等的影響,并對所得到的微納結(jié)構(gòu)銀粉的催化性能進(jìn)行研究。主要內(nèi)容包括以下幾個方面:
　　分別以PVP和阿拉伯樹膠作為分散劑制備微納結(jié)構(gòu)銀粉。實

3、驗發(fā)現(xiàn),還原劑、分散劑用量和反應(yīng)溫度對銀粉的表面形貌、粒徑及其分布有重要影響。通過調(diào)整這些反應(yīng)參數(shù),可以實現(xiàn)單分散微納結(jié)構(gòu)銀粉的可控制備。通過催化還原對硝基苯酚,測試了不同形貌的微納結(jié)構(gòu)銀粉的催化性能?？梢钥闯?表面微納結(jié)構(gòu)更為細(xì)小的銀粉具有更好的催化性能;并通過模型計算了催化反應(yīng)的表觀速率常數(shù),與報道的納米銀相比具有更好的催化性能。
　　在無分散劑保護(hù)的條件下,通過抗壞血酸快速還原硝酸銀溶液,制備出了表面潔凈的微納結(jié)構(gòu)銀粉,并且

4、所得微納結(jié)構(gòu)銀粉具有較高的結(jié)晶度和純度。通過研究反應(yīng)條件對微納結(jié)構(gòu)銀粉形貌和尺寸的影響,初步探討了微納結(jié)構(gòu)銀粉的形成過程。結(jié)果表明,所得微納結(jié)構(gòu)銀粉是由子單元聚集而成。這些子單元的形狀主要受抗壞血酸與硝酸銀摩爾比的影響;子單元的大小可以通過改變反應(yīng)物濃度和添加分散劑來調(diào)控。測試表面潔凈微納結(jié)構(gòu)銀粉的催化性能,發(fā)現(xiàn)在AgNO3濃度為0.3M、C6H8O6濃度為0.21M條件下所得的微納結(jié)構(gòu)銀粉催化性能最好,其表觀速率常數(shù)Kapp可以達(dá)到9