Bi--2223高溫超導(dǎo)帶材在熱處理過程中的相演變.pdf

1、Bi系超導(dǎo)材料是高溫超導(dǎo)材料的一個(gè)重要分支，特別是Bi-2223高溫超導(dǎo)帶材，以其高Tc、易加工和強(qiáng)載流能力，已經(jīng)成為目前最主要的實(shí)用性高溫超導(dǎo)材料之一。Bi-2223帶材Jc與Ag包套內(nèi)2223相含量、2223晶?？棙?gòu)化和殘余第二相密切相關(guān)，其中第二相的存在不僅限制了2223晶粒的織構(gòu)化排列，同時(shí)降低了2223的相含量，對(duì)帶材的載流性能具有極大的影響。因此，本文立足于探索2223帶材在熱處理過程中的相演變過程，提出2223的成相機(jī)制，

2、為限制殘余第二相、解決帶材中2223成相困難問題提供了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。
　　本文以雙粉法為工藝框架，首先從2212粉末和CaCuO2的制備方法入手，研究了2212粉末在各燒結(jié)階段的相組成、相關(guān)聯(lián)以及相演化過程。采用合適的熱處理溫度和氣氛，實(shí)現(xiàn)了對(duì)裝管前驅(qū)粉中特征相(如(Bi，Pb)-2212，2201，Ca2PbO4，14∶24AEC等）的控制，最終制備出(Bi，Pb)-2212大于95％、Ca2PbO4含量＜1％、無(wú)14∶24AEC相

3、的性能優(yōu)異的2212粉末和名義組分為Ca∶Cu=1∶1的CaCuO2（Ca2CuO3和CuO混合粉末）粉末。
　　采用PIT法制備了(Bi，Pb)-2223帶材，通過XRD、SEM、EDX等分析手段系統(tǒng)地研究了帶材在第一次熱處理(HT1)、第二次熱處理(HT2)和后處理過程中相組成的變化。為了研究帶材在第一次熱處理過程中的相演化，在升溫和保溫過程中的不同階段，對(duì)樣品進(jìn)行淬火處理，分析了隨著熱處理過程的進(jìn)行，帶材中相組成的演化情況。

4、結(jié)果表明，在帶材第一次熱處理的升溫階段，富Pb相熔化分解，Pb離子進(jìn)入2212形成了更易轉(zhuǎn)化為2223相的(Bi，Pb)-2212，同時(shí)Ca2CuO3和CuO也轉(zhuǎn)化為尺寸更小的14∶24和2∶1AEC;進(jìn)入保溫階段后，隨著熱處理時(shí)間的延長(zhǎng)，(Bi，Pb)-2212和AEC相逐漸反應(yīng)生成2223相。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，給出了雙粉法制備過程中2223相成相機(jī)制:在燒結(jié)過程中，2223相是由2212相參與的多相固態(tài)反應(yīng)形成，其中，Ca2CuO3和C

5、uO先轉(zhuǎn)化生成AEC相（包括了2∶1AEC相和14∶24AEC相），隨后2212和AEC相反應(yīng)生成2223相。
　　中間軋制過程的加工量對(duì)最終帶材的載流性能影響較大。將經(jīng)過第一次熱處理之后的帶材軋制成不同的厚度，用四引線法測(cè)量臨界電流。結(jié)果表明，加工量過小或過大都不利于帶材的載流性能，加工量過小很難破碎已被2223包裹的AEC相及2223包裹層，將影響第二次熱處理過程中2223的成相過程，同時(shí)也很難減少帶材中的孔洞。而過大的加工量

6、容易造成晶粒間形成第二次熱處理難以愈合的過大的裂紋。實(shí)驗(yàn)表明，中間軋制過程的最佳的加工量約為45％（厚度在0.23 mm左右），帶材的臨界電流密度達(dá)到了5400 A/cm2。
　　為了進(jìn)一步提高帶材中2223的相含量，對(duì)帶材進(jìn)行了第二次熱處理和后退火處理。在第二次熱處理和后退火熱處理進(jìn)行到不同階段時(shí)，對(duì)樣品進(jìn)行淬火處理，分析了帶材在熱處理階段的相演化過程。結(jié)果表明，在HT2階段，破碎的AEC相可繼續(xù)向2223相轉(zhuǎn)化，同時(shí)中間軋制產(chǎn)