熔鹽介質(zhì)中二硼化鈦超細(xì)粉體的制備研究.pdf

1、TiB2具有高熔點(diǎn),高強(qiáng)度和硬度,優(yōu)良的耐磨性,好的導(dǎo)電性及化學(xué)穩(wěn)定性,與熔融金屬良好的潤(rùn)濕性等優(yōu)異的性能,在高溫結(jié)構(gòu)陶瓷材料、功能材料、復(fù)合材料、耐火材料、航空材料等眾多領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。而化學(xué)組成均一、粒徑分布均勻、活性高的TiB2粉體是制備上述材料的基礎(chǔ)。針對(duì)目前TiB2粉體的制備方法存在反應(yīng)溫度高、過程不可控以及合成的粉體顆粒粗大等缺點(diǎn),本研究提出了一種在熔鹽介質(zhì)中通過發(fā)生氧化物的金屬熱還原反應(yīng)合成 TiB2粉體的方法。研究了原料

2、的種類及配比、反應(yīng)溫度、保溫時(shí)間、熔鹽的組成、還原劑的種類對(duì)合成的TiB2粉體純度、形貌及結(jié)構(gòu)的影響。研究結(jié)果表明:
　　以單質(zhì)Ti為鈦源,B2O3為硼源,金屬M(fèi)g粉為還原劑,在800~1100℃的熔鹽(NaCl-KCl、NaCl-CaCl2、NaCl、KCl)中反應(yīng)2~6h合成出了TiB2納米粉體。在NaCl-KCl熔鹽中,w(B2O3)/w(Mg)為3:1的條件下,經(jīng)1000℃保溫4h后合成了顆粒尺寸約為40~200nm,比表

3、面積為52.714m2/g的立方狀及六方狀的TiB2粉體。金屬Al粉為還原劑,在1000℃保溫4h后合成了TiB2-Al18B4O33復(fù)合粉體。
　　以TiO2為鈦源,單質(zhì)B為硼源,金屬M(fèi)g粉為還原劑,在800~1100℃的熔鹽(NaCl-KCl、NaCl-CaCl2、NaCl-KCl-K2TiF6、NaCl、KCl)中反應(yīng)3~6h合成出了TiB2納米粉體。在NaCl-KCl熔鹽中,Ti/B摩爾比為1:2.4的條件下,經(jīng)1000℃

4、保溫3h后合成了尺寸約為5~30nm的球形TiB2粉體;保溫6h后得到了尺寸為30~60nm,比表面積為49.142 m2/g的立方狀TiB2粉體。金屬Al粉為還原劑,在1000℃保溫6h后合成了TiB2-Al2O3復(fù)合粉體。
　　以TiO2為鈦源,B2O3為硼源,金屬 Mg粉為還原劑,在950~1050℃的熔鹽(NaCl-KCl、NaCl-CaCl2、KCl)中反應(yīng)4h合成出了TiB2納米粉體。在NaCl-KCl熔鹽中反應(yīng)物Ti