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文檔簡介
1、石墨烯,由單層碳原子通過 sp2雜化緊密堆積而成的平面二維納米材料,具有大的比表面積,超快的電子傳遞速率及良好的生物相容性,是理想的電化學(xué)傳感材料。然而,由于石墨烯片層之間存在范德華作用力及強(qiáng)烈的π-π堆積作用,使石墨烯難分散、易團(tuán)聚,這大大限制了石墨烯在電化學(xué)傳感器中的實(shí)際應(yīng)用。通過石墨烯表面的功能化,可以有效提高其在水和其他溶劑中的溶解度和分散性,而且還可以利用功能化分子特殊的性質(zhì)實(shí)現(xiàn)石墨烯與其它納米材料的復(fù)合和連接,從而賦予其更為
2、優(yōu)異的電催化活性。
本論文利用高分子聚合物對石墨烯進(jìn)行表面功能化,并利用高分子化合物表面特殊的電性特征,將石墨烯與金屬納米材料復(fù)合起來,獲得高負(fù)載的石墨烯金屬納米材料復(fù)合物。通過納米復(fù)合材料的協(xié)同催化效應(yīng),構(gòu)建了性能優(yōu)異的電化學(xué)傳感器,通過在黃酮類化合物檢測中的應(yīng)用,探討了所構(gòu)筑傳感器的性能和電催化機(jī)理,所獲結(jié)果對于高性能電化學(xué)傳感器的構(gòu)筑及黃酮類化合物的高靈敏高選擇檢測提供了方法學(xué)的參考和依據(jù)。具體研究內(nèi)容如下:
3、1.基于PDDA-Gr納米復(fù)合材料電化學(xué)傳感器的構(gòu)筑及對蘆丁的檢測
在還原氧化石墨烯(GO)的過程中加入陽離子聚電解質(zhì)-聚二烯丙基二甲基氯化銨(PDDA),制得了分散性好的 PDDA功能化石墨烯納米復(fù)合材料(PDDA-Gr)。通過透射電鏡(TEM)、X-射線衍射(XRD)、紅外光譜(FT-IR)和紫外-可見光譜(UV-Vis)對復(fù)合材料進(jìn)行表征。利用滴涂法制備基于PDDA-Gr的電化學(xué)傳感器( PDDA-Gr/GCE)。采用循
4、環(huán)伏安法( CV)研究了蘆丁在PDDA-Gr/GCE上的電化學(xué)行為;探討了蘆丁在電極表面氧化還原的電催化機(jī)理;計(jì)算了修飾電極的表面積、蘆丁在電極表面的飽和吸附量和電極反應(yīng)的動力學(xué)參數(shù)。結(jié)果表明,PDDA-Gr大的比表面積、快的電子轉(zhuǎn)移速率及對蘆丁強(qiáng)的富集作用是該電化學(xué)傳感器對蘆丁優(yōu)異電催化作用的主要原因。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,采用差示脈沖伏安法(DPV)建立了蘆丁的檢測方法。蘆丁的線性范圍為4.0×10-10~1.0×10-6 mol L
5、-1,檢測限為4.0×10-11 mol L-1。該方法成功用于血樣中蘆丁的檢測,回收率為95.0%-98.5%。
2.基于 AgNPs-PSS-Gr納米復(fù)合材料電化學(xué)傳感器的構(gòu)筑及對蘆丁和槲皮素的同時檢測
在還原氧化石墨烯(GO)的過程中,加入電負(fù)性高聚物聚苯乙烯磺酸鈉(PSS),制備PSS功能化石墨烯(PSS-Gr)。利用PSS-Gr和Ag+之間的靜電作用,合成了石墨烯與納米銀的復(fù)合材料(AgNPs-PSS-Gr
6、)。利用紅外光譜(FT-IR)、紫外-可見光譜(UV-Vis)、X-射線衍射(XRD)和透射電鏡(TEM)對復(fù)合材料進(jìn)行表征。通過滴涂法制備基于 AgNPs-PSS-Gr的電化學(xué)傳感器。該傳感器對蘆丁和槲皮素具有優(yōu)異的電催化性能和較高的選擇性,二者在該電極上的氧化峰電位差可達(dá)130 mV,從而可以實(shí)現(xiàn)二者的同時測定。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,采用 DPV建立了蘆丁和槲皮素同時檢測的方法,蘆丁的線性范圍為1.0×10-9~1.0×10-7 mo
7、l L-1,檢測限為2.0×10-10 mol L-1;槲皮素的線性范圍為1.0×10-8~1.0×10-6 mol L-1,檢測限為2.0×10-9 mol L-1。該傳感器成功應(yīng)用于人體血漿樣品中蘆丁和槲皮素的同時檢測,回收率分別為81.2%-90.0%和87.5%-90.0%。3.基于CdTe-PDDA-Gr納米復(fù)合材料電化學(xué)傳感器的構(gòu)筑及對葛根素的檢測
在還原氧化石墨烯(GO)的過程中,加入 PDDA和碲化鎘量子點(diǎn)(C
8、dTe QDs),利用帶正電的PDDA與荷負(fù)電的CdTe QDs量子點(diǎn)間的靜電自組裝作用,制得CdTe量子點(diǎn)修飾的PDDA功能化石墨烯納米復(fù)合材料(CdTe-PDDA-Gr)。利用紅外光譜(FT-IR)、X-射線衍射光譜(XRD)和透射電鏡(TEM)對復(fù)合材料進(jìn)行表征。通過滴涂法制備基于 CdTe-PDDA-Gr的電化學(xué)傳感器( CdTe-PDDA-Gr/GCE)。采用循環(huán)伏安法( CV)研究了葛根素在CdTe-PDDA-Gr/GCE上
9、的電化學(xué)行為;探討了葛根素在電極表面氧化還原的電催化機(jī)理;計(jì)算了修飾電極的表面積和葛根素在電極表面的飽和吸附量。結(jié)果表明,CdTe-PDDA-Gr大的比表面積、超快的電子轉(zhuǎn)移速率及對葛根素的富集作用是該電化學(xué)傳感器對葛根素具有優(yōu)異電催化作用的主要原因。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,采用差示脈沖伏安法(DPV)建立了葛根素的檢測方法,葛根素的線性范圍為1.0×10-9~1.0×10-6 mol L-1,檢測限為6.0×10-10 mol L-1,此
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