金納米粒子-石墨烯復合材料的制備與性能研究.pdf

1、石墨烯（graphene）因其具有高比表面積、高導電性等特點而被廣泛應用于半導體器件、電化學傳感及復合材料等領(lǐng)域。金納米粒子(Au NPs)，具有較高的催化活性和良好的生物相容性，在有機催化、生物傳感及表面增強拉曼散射等領(lǐng)域具有良好發(fā)展前景。將石墨烯與金納米粒子復合，可以利用其相互之間的協(xié)同效應，進一步提高其傳感和催化等性能，拓寬其應用領(lǐng)域。近年來，以上兩種材料的復合已成為研究的熱點。
　　本文采用氧化還原法和化學氣相沉積法(CV

2、D)分別制備二維和三維石墨烯，采用晶種法制備金納米粒子，通過掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)和拉曼（Raman）光譜儀等設(shè)備對其進行表征。
　　通過原位還原法制備Au NPs/二維石墨烯復合材料，將其作為對硝基苯酚(4-NP)還原反應的催化劑;采用電泳沉積法和水熱法制備Au NPs/三維石墨烯復合材料，作為探測低濃度過氧化氫(H2O2)的電化學傳感器。通過紫外-可見分光光度計和電化學工作站對所制備復合材料的催化性

3、能及電化學傳感性能進行測試。所得主要結(jié)果如下:
　　(1)采用氧化還原法和CVD法制備的石墨烯具有高比表面積，可作為負載納米粒子的理想載體，CVD法制備的三維石墨烯導電性能較高;采用晶種法制備的金納米粒子，粒徑在20-25nm，為類球形，具有較高的分散穩(wěn)定性。
　　(2)利用原位還原法可得到復合均一、Au NPs覆蓋率高的AuNPs/二維石墨烯復合材料。它對4-NP的還原反應具有高效催化能力，且隨著催化劑含量增加，催化速率變

4、快。加入0.1ml、0.15ml、0.2ml的復合催化劑，反應動力學常數(shù)分別高達0.717min-1、1.21 min-1、2.511min-1，遠遠高于等量單一納米金催化。在～4℃靜置40天后，再次加入0.1ml、0.15ml、0.2ml的復合催化劑，反應動力學常數(shù)分別高達0.361min-1、0.691 min-1、1.444min-1，表現(xiàn)出優(yōu)異的催化穩(wěn)定性。
　　(3)利用電泳沉積法制備Au NPs/三維石墨烯復合材料，并

5、探索沉積電壓對復合結(jié)果的影響。當沉積電壓為6V時，沉積均勻、金納米粒子覆蓋率高，復合效果最好。同時，該材料具有最佳電化學傳感性能，對H2O2的最低探測限為5μM，響應時間為3s，線性范圍為5-395μM，表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學傳感性能。水熱法制備的Au NPs/三維石墨烯復合材料，金納米粒子粒徑在100-200nm，均勻分布于石墨烯基體中。其最低探測限為0.5mM，響應時間為10s，電化學傳感性能稍差，但由于其成本低、工藝簡單、可實現(xiàn)大批量