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1、采用五氧化二氮作為硝化劑的新工藝是當(dāng)前具代表性的新型硝化技術(shù)。五氧化二氮/硝酸體系在含能材料方面應(yīng)用廣泛,如硝解3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮雜雙環(huán)[3,3,1]壬烷(DPT)制備1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮雜環(huán)辛烷(HMX)。隨著五氧化二氮電解制備的成熟化,五氧化二氮/硝酸體系有望將來在工業(yè)上得到大規(guī)模的應(yīng)用,相關(guān)硝化機(jī)理的研究顯得越來越重要。
本文主要研究了五氧化二氮/硝酸體系硝解DPT制備HMX的機(jī)
2、理,主要分兩個(gè)方面進(jìn)行研究:一是底物DPT的斷鍵方式,二是五氧化二氮以什么形式進(jìn)攻DPT。通過利用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀來監(jiān)測(cè)反應(yīng)過程中產(chǎn)生的中間產(chǎn)物,推斷出了DPT可能的斷鍵路線,同時(shí)也得出,在低溫和低酸度且體系的硝化能力不能過強(qiáng)的條件才有利于HMX的生成。通過幾組實(shí)驗(yàn)直接和間接地確定了五氧化二氮在硝酸中是以硝酰陽離子的形式進(jìn)攻DPT:五氧化二氮/硝酸硝化對(duì)氯硝基苯為一級(jí)反應(yīng),反應(yīng)速率與共價(jià)五氧化二氮分子沒有關(guān)系,排除了共價(jià)五氧化二氮分
3、子硝化機(jī)理;五氧化二氮/硝酸硝化萘,沒有1,3-二硝基萘和2,3-二硝基萘生成,排除了自由基硝化機(jī)理;五氧化二氮/硝酸拉曼光譜有硝酰陽離子的特征吸收峰,并且隨著五氧化二氮濃度增加,硝酰陽離子特征峰面積增大,五氧化二氮/硝酸硝化對(duì)氯硝基苯的產(chǎn)物的量會(huì)隨著硝酸銨的加入,而逐漸減少,當(dāng)對(duì)氯硝基苯和對(duì)硝基甲苯同時(shí)加入體系中,會(huì)先硝化對(duì)硝基甲苯,然后再硝化對(duì)氯硝基苯,這幾組實(shí)驗(yàn)都證明了硝酰陽離子硝化機(jī)理。
根據(jù)五氧化二氮/硝酸體系硝解D
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