無鹵阻燃劑的制備及在熱塑性高分子材料中的阻燃應(yīng)用.pdf

1、本論文主要圍繞無鹵阻燃劑的制備以及其在熱塑性高分子材料中的阻燃應(yīng)用展開研究，具體內(nèi)容如下： 以三聚氰胺與甲醛為原料，甲醇為阻聚劑，三乙醇胺為pH值調(diào)節(jié)劑，合成出三聚氰胺甲醛樹脂預聚體。以過硫酸鉀（KPS）為催化劑，采用原位聚合法制備了微膠囊紅磷（MRP）。結(jié)果表明，KPS的加入有助于提高三聚氰胺甲醛預聚體的反應(yīng)活性，使三聚氰胺甲醛樹脂有效地包覆在紅磷（RP）表面，縮短了反應(yīng)時間；且此時制備的MRP包覆效果最佳，其氧化反應(yīng)峰溫為4

2、80℃，較RP原料高，可使用范圍寬。采用熔融擠出法制備了多組不同配方的聚丙烯（PP）復合材料。結(jié)果表明，當PP：MRP：氫氧化鎂（MH）=100（phr）：15（phr）：50（phr）時，復合材料的極限氧指數(shù)（LOI）為26％，垂直燃燒達到UL-94標準的V-0級，且阻燃劑的加入對復合材料的拉伸強度影響很小。 以硝酸鋁、硝酸鎂以及氫氧化鈉為原料，采用共沉淀法制備硝酸根插層的層狀雙氫氧化鎂鋁（LDH-NO3-）。X射線粉末衍射（

3、XRD）結(jié)果表明，LDH-NO3-的純度與攪拌時間有關(guān)，隨著攪拌時間的增加，產(chǎn)物中的雜質(zhì)峰逐漸減弱；當攪拌時間為100 min時，雜質(zhì)峰完全消失。在制備LDH-NO3-的基礎(chǔ)上，選用硬脂酸鈉（C18H35O2Na）改性LDH-NO3-。通過XRD表征發(fā)現(xiàn)，當n（C18H35O2Na）/n（Al）=1時，C18H35O2-插層效果較好，層間距由0.80nm增加到2.98 nm。熱重與差熱分析（TG-DTA）結(jié)果顯示，以硬脂酸鈉改性的LDH

4、熱穩(wěn)定性良好。采用熔融擠出法制備了多組不同配方的尼龍6（PA6）復合材料。結(jié)果表明，當PA6：LDH：MRP=100（phr）：9（phr）：9（phr）時，復合材料的LOI為28.5％，垂直燃燒達到V-0級，且阻燃劑的使用不影響復合材料的拉伸性能。 以硝酸銅、鉬酸鈉以及氫氧化鈉為原料，采用沉淀法，在較低的溫度下制備出片狀一水合二鉬酸三銅（CMH）。結(jié)果顯示，合成的CMH為（50～100）nm寬、（100～300）nm長的片狀結(jié)

5、構(gòu)材料，且結(jié)晶性好，并具有很好的耐熱性，起始分解溫度達到320℃左右，能滿足普通塑料的加工要求。采用熔融擠出法制備了多組不同配方的乙烯－醋酸乙烯酯共聚物（EVA）復合材料。結(jié)果表明，將CMH與MRP或MH復配使用時，能起到很好的協(xié)同阻燃作用。此外，當EVA：MRP：MH=100（phr）：15（phr）：60（phr）時，MRP/MH/EVA復合材料的LOI能達到為39％，且垂直燃燒為V-0級。 以硫酸與高錳酸鉀為氧化劑，磷酸為

6、輔助插層劑，采用化學氧化法制備出具有高膨脹體積的可膨脹石墨（EG，粒徑<30μm）。XRD與掃描電子顯微鏡（SEM）結(jié)果表明，當硫酸與磷酸體積比為2：1時，氧化-插層效果最佳，膨脹體積達到102 mL·g-1。X射線能譜（EDS）分析與傅立葉變換紅外（FTIR）光譜分析顯示，EG片層中可能插入了磷酸、硫酸以及Mn的磷酸二氫鹽與硫酸鹽等物質(zhì)。TG-DTA結(jié)果表明，EG的起始膨脹溫度應(yīng)在160℃左右。采用熔融擠出法制備了多組不同配方的高密度

7、聚乙烯（HDPE）復合材料。結(jié)果表明，當HDPE：MRP：MH：EG=100（phr）：15（phr）：35（phr）：5（phr）時，MRP/MH/ EG/ HDPE復合材料的LOI為28.5％，垂直燃燒能達到V-0級，且阻燃劑的加入對復合材料的拉伸強度影響不大。 以氯化鎂和氫氧化鈉為原料，尿素為絡(luò)合劑，采用反沉淀法制備了高純片狀氫氧化鎂。XRD與EDS結(jié)果表明，當氯化鎂濃度達到2 mol·L-1時，就有雜質(zhì)生成；使用尿素后，

8、雜質(zhì)會減少。當尿素量為30g·L-1時，雜質(zhì)完全消失，此時制備的氫氧化鎂為（30～120）nm的片狀材料。以硬脂酸鈉為改性劑，制備出改性氫氧化鎂（MH）。結(jié)果顯示，當硬脂酸鈉用量為5％（wt）時，改性效果最好，與改性前相比，其形貌仍為片狀，且粒徑變化不大。采用熔融擠出法制備了多組不同配方的尼龍66（PA66）復合材料。結(jié)果表明，改性氫氧化鎂（MH）與PA66的相容性很好，且少量MRP或MH的加入不會影響PA66復合材料的拉伸強度。當PA