鐵系元素多元金屬氧化物納米材料的制備與應(yīng)用研究.pdf

1、納米鐵氧體磁性材料，因其自身特征尺寸在納米數(shù)量級(jí)上，從而具有獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)，在電極材料、催化劑、磁流體、吸波材料、生物靶向材料、高密度磁記錄材料等方面均有廣泛的應(yīng)用。
　　本文基于煙火技術(shù)的基本理論，以鐵系元素的硝酸鹽為氧化劑，以水溶性肼類燃料為還原劑，組成了自身氧化還原反應(yīng)體系，在制備納米材料的溶膠-凝膠方法基礎(chǔ)上，結(jié)合低溫自蔓延燃燒合成反應(yīng)技術(shù)，研究出一種鐵系元素多元技術(shù)納米氧化物的凝膠低溫自持燃燒合成方法。進(jìn)而在此基礎(chǔ)上

2、進(jìn)行了稀土元素?fù)诫s和多元鐵氧體的制備研究，制備出稀土摻雜的納米鐵氧體以及多元復(fù)合納米鐵氧體，并研究其催化高氯酸銨熱分解的影響。此外，還采用低溫燃燒合成法一步制備了納米鐵氧體與膨脹石墨復(fù)合材料，并對(duì)復(fù)合產(chǎn)物的毫米波衰減性能進(jìn)行了研究。
　　(1)結(jié)合低溫燃燒合成法與溶膠-凝膠法，以金屬硝酸鹽為氧化劑，水溶性肼類燃料為還原劑，添加絡(luò)合劑和分散劑，制備出分散性良好且工藝快速簡單的納米鐵氧體粉體。利用各種表征分析手段研究了不同燃料、絡(luò)合劑

3、用量、分散劑用量、煅燒溫度對(duì)粉體粒徑和形貌的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在以水溶性肼為燃料，絡(luò)合劑2g，分散劑2g，煅燒溫度在800℃，煅燒時(shí)間為2h時(shí)，可獲得粒徑均勻的納米鐵氧體粉體。所制備出產(chǎn)物的粒徑分布范圍在40～80nm，產(chǎn)物結(jié)構(gòu)膨松，分散性良好。在此基礎(chǔ)上進(jìn)行了稀土元素?fù)诫s研究和多元鐵氧體復(fù)合材料的研究，通過制備了不同稀土Ce摻雜量的納米鎳鐵氧體，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了XRD、SEM等表征分析，結(jié)果表明其最大摻雜量為0.09，樣品晶型均一且未出

4、現(xiàn)雜質(zhì)峰。同時(shí)還進(jìn)行了其他稀土元素的摻雜實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與Ce摻雜相似，在摻雜量為0.09時(shí)均未出現(xiàn)其他物質(zhì)的XRD衍射峰，以此說明其元素進(jìn)入到尖晶石的晶體結(jié)構(gòu)當(dāng)中。
　　(2)通過在前驅(qū)體溶液中添加適量的瓊脂，以金屬硝酸鹽為氧化劑，水溶性肼類燃料為還原劑，制備出分散性十分良好的納米鐵氧體粉體。通過對(duì)燃料種類、瓊脂用量等工藝條件的實(shí)驗(yàn)研究，得到較優(yōu)的制備工藝條件，即在以制備1g目標(biāo)產(chǎn)物的條件下，使用水溶性肼類燃料為還原劑，添加0.2

5、g瓊脂，不使用分散劑的條件下，制備出粒徑分布在30-50nm的納米NiFe2O4粉體，產(chǎn)物具備良好的分散性。添加適量的瓊脂有利于納米前驅(qū)體在反應(yīng)過程中保持一定蓬松的結(jié)構(gòu)，同時(shí)由于肼類燃料在燃燒過程放出的大量氣體，減少燃燒過程中由于高溫導(dǎo)致的粉體團(tuán)聚現(xiàn)象，以便于簡單高效的制備出大量的具有良好分散性納米粉體。
　　(3)將制備出的稀土摻雜納米鐵氧體與高氯酸銨(AP)混合，通過差示掃描量熱儀(DSC)研究了產(chǎn)物對(duì)AP熱分解的催化作用。結(jié)

6、果表明，隨著Ce摻雜量的增加，產(chǎn)物使AP的高溫分解峰溫度逐漸降低，表觀分解熱增加。在Ce摻雜量為0.09時(shí)使AP高溫分解峰溫度降低57.8℃，表現(xiàn)出較強(qiáng)的催化AP熱分解性能。利用kissinger法、Friedman法、Ozawa法對(duì)其催化AP熱分解過程的動(dòng)力學(xué)參數(shù)進(jìn)行計(jì)算分析，并研究了其促進(jìn)AP熱分解的催化機(jī)理。
　　(4)采用低溫燃燒合成法一步制備了納米鐵氧體包覆膨脹石墨(EG)的復(fù)合材料。通過各種表征分析測(cè)試手段研究表明，制