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1、國(guó)內(nèi)某鉛鋅礦產(chǎn)出的硫化鋅精礦中鎵、鍺含量較高,采用高酸氧壓浸出工藝對(duì)其進(jìn)行處理,鎵、鍺進(jìn)入浸出液中,然后用鋅粉對(duì)其進(jìn)行置換,產(chǎn)出鎵、鍺含量均分別達(dá)0.2%~0.4%的鋅粉置換渣。
以硫酸為浸出劑浸出鋅粉置換渣,回收鎵、鍺及其他有價(jià)元素。由于以下兩方面的原因,導(dǎo)致鎵、鍺浸出率偏低:一是鋅粉置換渣中鎵、鍺物相復(fù)雜,呈單質(zhì)、氧化物、硫化物和含氧酸鹽等多種形態(tài)存在;第二,鋅粉置換渣還含有較高含量的Zn、Cu、Fe、Si和Pb等成分,會(huì)
2、對(duì)鎵、鍺浸出產(chǎn)生諸多方面的不利影響。
本論文針對(duì)鋅粉置換渣中鎵、鍺的浸出開展研究,以期通過理論分析和試驗(yàn),明確鎵、鍺難以浸出的原因,改進(jìn)浸出工藝及其技術(shù)條件,實(shí)現(xiàn)鋅粉置換渣中鎵、鍺的高效浸出。
論文總結(jié)了鎵、鍺浸出的相關(guān)文獻(xiàn);對(duì)鋅粉置換渣進(jìn)行了全面表征;計(jì)算繪制了Ga-H2O系、Ge-H2O系、Zn-H2O系、Cu-H2O系、Fe-H2O系的E-pH圖及MexOy-H2O系lg[Me]T-pH圖、Ga2O3-H2O系
3、和GeO2-H2O系組元分布圖;在大量探索試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,對(duì)常壓、高壓酸浸兩種浸出工藝進(jìn)行了系統(tǒng)研究,得出以下結(jié)論:
(1)化學(xué)物相分析表明:鋅粉置換渣中Ga、Ge分別主要以Ga2O3和MeO·GeO2形態(tài)存在,少量為單質(zhì)或硫化物;EDS分析未能發(fā)現(xiàn)Ga和Ge獨(dú)立物相,說明其主要彌散分布于含F(xiàn)e、Si等元素的其他物相中。熱力學(xué)分析表明:酸性體系有利于浸出;適量的氧化劑可促進(jìn)浸出;鋅粉置換渣中各金屬氧化物酸浸由易到難的順序?yàn)?Zn
4、O、FeO、CuO、Ga2O3、Fe2O3、GeO2;在強(qiáng)酸性溶液中,Ga、Ge分別以Ga3+、H2GeO3形態(tài)存在。
(2)常壓酸浸研究表明:助浸劑NaNO3可使鋅粉置換渣中Ga、Ge單質(zhì)和硫化物氧化為易溶性的氧化物,從而促進(jìn)Ga、Ge的浸出,Ga、Ge的浸出率可分別達(dá)到99.56%、76.42%,但其濃度高于52.29 g/L后,會(huì)導(dǎo)致Fe2+大量氧化水解,反而不利于Ga、Ge的浸出。加入表面活性劑十二烷基磺酸鈉,既可促進(jìn)
5、Ga、 Ge的浸出,又能改善浸出渣的過濾性能,其作用機(jī)理為促進(jìn)浸出液中硅膠的聚沉,減少其對(duì)Ga、Ge的吸附,改善浸出料漿液固分離性能。試驗(yàn)所得的最佳浸出條件為:溫度為90℃、液固比(mL/g)為10、攪拌速度為300 r/min、浸出時(shí)間為4h、硫酸濃度為156g/L、十二烷基磺酸鈉濃度為10g/L。在此條件下,Ga、Ge的浸出率可分別達(dá)到98.56%、84.37%,浸出料漿過濾速度為28.67 mL/min,液固分離性能良好。
6、 (3)高壓酸浸研究表明:增加硫酸濃度有利于Ga、Ge的浸出,但酸度超過156 g/L后,反而不利于鍺的浸出。浸出時(shí)間和溫度對(duì)Ga、Ge浸出率影響較小,但增加浸出時(shí)間或提高反應(yīng)溫度,均有利于改善浸出渣的過濾性能。高壓酸浸中加入硝酸鈉或硝酸鈣,均可提高Ga、Ge的浸出率。在硫酸濃度為156 g/L、浸出溫度為150℃、浸出時(shí)間為4h、液固比(mL/g)為8、攪拌速度為300 r/min的條件下,分別添加60 g/L硝酸鈣和和25 g/L
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