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1、太陽(yáng)能以其資源豐富,輻射量大、安全可靠及無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn),近年來(lái)受到各國(guó)的青睞并被譽(yù)為戰(zhàn)略替代能源。多晶硅以其成本低廉、制備工藝簡(jiǎn)單且轉(zhuǎn)化效率相對(duì)較高的優(yōu)勢(shì),成為光伏市場(chǎng)的主要原料。工業(yè)提純采用的方法多為定向凝固法,主要是利用多晶硅原料中的各雜質(zhì)在硅液中的分凝系數(shù)不同來(lái)實(shí)現(xiàn)雜質(zhì)的去除。定向凝固過(guò)程中所用的容器通常為高純度、高熔點(diǎn)的石英坩堝。但當(dāng)溫度達(dá)到甚至超過(guò)硅熔點(diǎn)時(shí),石英坩堝極易與硅反應(yīng)發(fā)生粘連,石英坩堝中的雜質(zhì)會(huì)由連接處滲入硅錠,極少量
2、的雜質(zhì)(ppm或ppb級(jí))尤其是金屬雜質(zhì)都會(huì)對(duì)硅錠質(zhì)量造成極大的影響,因此,選取高耐熱系數(shù)、化學(xué)性能穩(wěn)定且不會(huì)對(duì)硅錠質(zhì)量造成影響的材料來(lái)作為坩堝與硅錠之間的隔離層成為工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中最主要的解決方法。
Si3N4作為一種高性能的新興材料,完全符合隔離層要求。但由于涂層與坩堝結(jié)合強(qiáng)度差,在定向凝固過(guò)程中普遍存在涂層脫落的現(xiàn)象,繼而影響硅錠的質(zhì)量。本文針對(duì)此問(wèn)題,采用涂層與生坯共燒結(jié)的方法,通過(guò)在Si3N4漿料中引入納米SiO2或H
3、3BO3或兩者的混合,調(diào)整其不同含量,來(lái)達(dá)到涂層與基底高結(jié)合的目的;且分別表征了涂層在預(yù)處理及高溫氣氛處理過(guò)程中內(nèi)部的相變化及結(jié)構(gòu)變化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:
(1)有機(jī)分散介質(zhì)PVA水溶液及PVP水溶液對(duì)于保持漿料的穩(wěn)定性及改善Si3N4顆粒的分散性比以水作為分散介質(zhì)效果要好。選擇3wt% PVA水溶液及7wt% PVP水溶液為分散介質(zhì)、Si3N4含量分別為30wt%和35wt%的漿料為最佳基料。
(2)純Si3N4漿料對(duì)
4、于未燒結(jié)坯體的滲透效果比對(duì)燒結(jié)坯體的滲透效果好,預(yù)處理后Si3N4顆粒部分被氧化為方石英,再經(jīng)1500℃、Ar氣氛二次處理,涂層內(nèi)部的方石英非晶化;兩次熱處理后刷涂于未燒結(jié)坯體的涂層結(jié)合強(qiáng)度更高;隨著納米SiO2引入量的增加,漿料對(duì)于未燒結(jié)坯體的滲透速率出現(xiàn)了先增加后減小的趨勢(shì);隨納米SiO2含量的增加,預(yù)處理后涂層內(nèi)部方石英的析出量增加;預(yù)處理及高溫氣氛處理后涂層結(jié)合強(qiáng)度增大。
(3)在純Si3N4漿料中引入H3BO3,涂層
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