微尺度碳酸鎂材料的液相制備與表征.pdf

1、本論文在大量調(diào)研文獻的基礎上，總結了碳酸鎂無機材料的性質(zhì)應用、研究現(xiàn)狀、制備、形成機理等方面的進展，重點論述了微尺度無機材料的水熱、溶劑熱制備的研究進展，并對其反應合成過程進行了初步的研究。
　　 在此基礎上，本論文主要采用了水熱合成路線，制備了不同尺寸的六方相碳酸鎂微晶粒結構。通過對實驗結果的分析并結合有關的文獻報到，嘗試解釋了碳酸鎂微晶的形成過程，不同反應條件對碳酸鎂水熱合成的影響。此外，還對它們的一些性能進行了初步研究，如

2、碳酸鎂的熱重性質(zhì)以及拉曼光譜等。論文主要內(nèi)容概括如下：
　　 1.于160℃條件下，在高壓釜中利用尿素作為沉淀劑，和單質(zhì)鎂粉或其他鎂源（如氯化鎂，硫酸鎂，氫氧化鎂，氧化鎂等）在水熱條件下加熱30小時，制備出了菱面體碳酸鎂微晶顆粒。X一射線粉末衍射結果表明，產(chǎn)品為純六方相碳酸鎂晶體(MgC03)，經(jīng)計算其晶格常數(shù)為a=4.63 A，c=14.93A，與JCPDS卡片值(N008-0479，a=4.633 A，c=15.015 A)

3、基本一致：場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片顯示，所得碳酸鎂微晶粒為菱面體顆粒，粒徑主要分布在10 pm左右，分散性好，從磨損的晶?？梢钥闯觯w為層狀結構生長；偏光顯微鏡照片與掃描電鏡照片結果吻合。根據(jù)實驗結果和相關文獻，在反應過程中生成了堿式碳酸鎂和氫氧化鎂，但隨著溫度的升高、反應時間的延長，最后的終產(chǎn)物均為純碳酸鎂。文章中還討論了其他實驗參數(shù)如反應溫度、反應時間以及反應原料對結果的影響。鎂粉和其他鎂源做反應原料均可以得到碳酸鎂產(chǎn)品，但是以硫

4、酸鎂和氫氧化鎂為原料得到的碳酸鎂顆粒較小，約為1-2 ram:而氯化鎂和氧化鎂作原料時，產(chǎn)物粒徑分布較寬，為1-10 u m。另外，所得碳酸鎂經(jīng)過在空氣中煅燒可以得到純的氧化鎂顆粒，且得到的氧化鎂晶?？梢员３衷咸妓徭V的顆粒形貌。
　　 2.在水熱條件下，將六亞甲基四胺(C。H1。N4)和單質(zhì)金屬鎂粉(Mg)以及約16ml蒸餾水放入不銹鋼高壓釜中，200℃和300℃條件下保持10小時，反應得到六方相碳酸鎂產(chǎn)品，與JCPDS卡片值

5、N008-0479，a=4.633 A，c=15.015 A)基本一致。衍射峰強且尖銳，表明結晶狀況良好。在不同溫度條件下合成的碳酸鎂晶粒形貌不同。場發(fā)射電子顯微鏡照片顯示，200oC下合成的碳酸鎂單晶顆粒大小主要分布在20-60um，大部分為菱面體層狀臺階結構，且表面光滑；300℃時得到的碳酸鎂微米顆粒尺寸主要分布在20-40μmm，也為菱面體結構，但表面較為粗糙，并且大的菱形碳酸鎂母體上聚集著多個表面粗糙的小菱形碳酸鎂。由不同的晶粒