高分子量PAN梯度凝固浴工藝以及預(yù)牽伸工藝研究.pdf

1、制備超細(xì)高強(qiáng)高模碳纖維的有效途徑之一是提高PAN的分子量，為了研究HMWPAN濕法紡絲工藝，首先需要解決的問題是選擇何種聚合法制備的原絲，因此對比分析了水相懸浮聚合與混合溶劑沉淀聚合法濕法紡絲制備的HMWPAN原絲工藝，通過對比分析最后選擇了懸浮聚合法這一路線，并進(jìn)一步研究了懸浮聚合法濕法紡絲凝固工藝。
　　 凝固浴濃度和溫度是影響HMWPAN初生纖維性能兩個非常重要的因素，本文利用水相懸浮聚合工藝合成HMWPAN，采用多段凝固

2、工藝，通過各級凝固浴濃度逐步減小，溫度逐步升高的方式，分別對溫度梯度凝固工藝，濃度梯度凝固工藝以及多段凝固浴預(yù)牽伸倍數(shù)分配進(jìn)行了研究:
　　 (1)分別對水相懸浮聚合與混合溶劑沉淀聚合法制備的HMWPAN原絲力學(xué)性能和表面截面形貌進(jìn)行了初步對比分析，綜合考慮，采用分子量較高且適中的水相懸浮聚合濕法紡絲工藝制備的原絲?；旌先軇┏恋砭酆戏穹徑z需要進(jìn)一步研究。
　　 (2)多段凝固浴溫度梯度對初生纖維中DMSO和H2O擴(kuò)散

3、速率以及凝固浴凝固能力影響較大，通過初生纖維和原絲力學(xué)性能、掃描電鏡、X射線衍射等測試方法綜合分析，確定了最佳溫度梯度凝固工藝為10℃，在此工藝條件下的初生纖維DMSO殘留量較低，凝固浴凝固能力適中，原絲力學(xué)性能提高比較明顯，表層與芯部差異性較小，且在溫度梯度為10℃情況下利于原絲細(xì)晶化。
　　 (3)采用濃度梯度凝固工藝，選擇適中的濃度梯度能獲得質(zhì)量較好的初生纖維和原絲。實驗表明，濃度梯度為15％時，凝固浴凝固能力大小比較適中

4、，纖維內(nèi)部孔洞結(jié)構(gòu)減少，有利于消除表面溝槽，纖維表面變得更加光滑，同時通過力學(xué)性能測試比較不同濃度梯度凝固工藝，原絲能達(dá)到最優(yōu)的狀態(tài)。
　　 (4)在不同預(yù)牽伸倍數(shù)工藝條件下，通過對HMWPAN初生纖維以及PAN原絲力學(xué)性能、掃描電鏡、XRD圖譜進(jìn)行分析比較，最后得出在預(yù)牽伸倍數(shù)為1.7～1.9倍時能得到較好的原絲，如果預(yù)牽伸倍數(shù)過大，容易導(dǎo)致初生纖維以及后續(xù)工藝過程產(chǎn)生毛絲甚至斷絲現(xiàn)象，且不利于原絲性能的提高。