低品位磷礦提取磷及制備水合FePO4工藝的研究.pdf

1、當(dāng)前全球面臨著資源和能源危機，對礦產(chǎn)資源的開發(fā)與新能源材料的制備成為研究的熱門。本文以低品位磷礦為磷源，開展磷的提取、凈化及其應(yīng)用于鋰離子電池正極材料LiFePO4的研究。提出從低品位磷礦資源到新能源材料LiFePO4制備的一體化工藝，完成的研究工作包括:
　　采用不同的方法對低品位磷礦中的P進(jìn)行提取，通過對比鹽酸法、硫酸法、鹽酸改進(jìn)硫酸法、添加劑A改進(jìn)硫酸法、添加劑A與鹽酸改進(jìn)硫酸法的試驗結(jié)果，選擇添加劑A與鹽酸改進(jìn)硫酸法分解低

2、品位磷礦提取P及Fe。其適宜條件為:封閉浸出體系、L∶S（液固比）=5∶1、T=70℃、t=90 min、r=650 r/min、C添加劑A=100 mgL-1、Cl∶Ca(物質(zhì)的量之比)=0.15∶1.00，目標(biāo)元素的浸出率:η(P)=86.21％、η(F。)=25.43％;雜質(zhì)元素的浸出率:η(Ca)=6.09％、η(Mg)=85.61％、η(Al)=7.01％。
　　采用FI-TR、XRD、SEM、EDS的檢測方法對低品位磷

3、礦的不同濕法分解工藝的浸出渣進(jìn)行研究，結(jié)果表明改進(jìn)硫酸法提高磷的浸出率的關(guān)鍵因素是添加劑改變了固化層中鈣鹽的相對含量與結(jié)晶特性，使鈣鹽固化層的通透性得到改善。對低品位磷礦分解浸出渣的研究工作，在一定程度上解釋了磷礦濕法分解的機理。
　　提出配合掩蔽-沉淀法(CM-P)凈化粗磷酸制備水合FePO4工藝，在Cp=402.5 mgL-1、CFe2(SO4)3=777.00 mgL-1、CEDTA二鈉=10.00 mgL-1、CH2C2O

4、4.2H2O=2.00 mgL-1、pH=2.00、t=30 min、T=50℃、r=867 r/min的優(yōu)化條件下，制備的水合FePO4的Fe∶P=1.019∶1.000、雜質(zhì)元素(Ca、Mg、Al)能達(dá)到電池級要求且磷元素的利用率為75.94％。
　　以LiOH·H2O作為鋰源、以C6H12O6·H2O作為碳源，以制備的水合FePO4作為前驅(qū)體，采用碳熱還原法獲得鋰離子電池正極材料LiFePO4。XRD與SEM測試結(jié)果表明:產(chǎn)

5、物中無明顯雜質(zhì)峰、為單一的橄欖石型結(jié)構(gòu)、微量雜質(zhì)元素完全摻入到LiFePO4晶格中;LiFePO4顆粒的一次顆粒粒徑為納米級。電化學(xué)性能測試結(jié)果表明，本工藝制備的LiFePO4在0.1C、0.2 C、0.5 C、1.0 C的首次放電比容量分別為145.1mAh·g-1、138.3mAh·g-1、133.4 mAh·g-1、120.2 mAh·g-1，且循環(huán)性能良好。
　　與產(chǎn)業(yè)化合成LiFePO4工藝相比，本文研究的工藝具有原料成