金納米島膜的制備及其光學效應研究.pdf

1、表面增強拉曼光譜（Sruface-enhancedRamanSpectroscopy，SERS）作為一種快速、靈敏的檢測技術近年來已被廣泛運用于各個領域中。光電子技術尤其是小型激光器、CCD(Charge-coupledDevice，電荷耦合元件)探測器的發(fā)展促進了便攜式拉曼光譜儀的產生，使SERS的實際應用更為廣泛。由于SERS信號很大程度上取決于增強基底的靈敏度和均一性，因此基底的制備是SERS檢測中最為關鍵的一步。納米島膜作為一種

2、增強基底在SERS檢測中的使用有著悠久的歷史，然傳統(tǒng)方法制備的島膜往往均一性較差，而納米技術的使用往往會使制備成本增加，不利于其大規(guī)模制備。
　　 本論文的任務旨在以緊密組裝在玻璃表面的SiO2陣列為模板，使用濕化學法制備一種均一、靈敏的金納米島膜(GoldNano-IslandFilm)，并觀察其在生長過程中形貌與SERS性質的改變，比較了不同粒徑的SiO2為模板制備的金納米島膜的SERS性能，同時將其作為增強基底，檢測了4種

3、堿基的SERS信號。
　　 具體工作內容如下:
　　 (1)探究了金納米島膜的制備方法，根據(jù)SiO2氨基化次序的不同，分為兩種。方法一，首先將SiO2進行氨基化，之后使用垂直沉積法將SiO2緊密排列在玻璃片表面，通過調控SiO2/乙醇濃度和沉積時間，可以控制玻璃表面SiO2層的層數(shù)為3-5層。接著在SiO2間隙灌注聚苯乙烯/甲苯溶液，甲苯揮發(fā)后，聚苯乙烯干燥并從玻璃表面脫落下來，形成內含SiO2層的聚苯乙烯膜。最后以H2

4、O2為還原劑將AuCl4-還原生成的Au0沉積在SiO2表面，形成完整的金納米島膜。方法二，首先使用垂直沉積法將SiO2緊密排列在玻璃片表面，通過調控SiO2/乙醇濃度和沉積時間，可以控制玻璃表面SiO2層的層數(shù)為3-5層。之后在SiO2間隙灌注聚苯乙烯/甲苯溶液，甲苯揮發(fā)后，聚苯乙烯干燥并從玻璃表面脫落下來，形成內含SiO2層的聚苯乙烯膜。接著通過氨基化可以在裸露在外的SiO2表面進行氨基化修飾。最后以H2O2為還原劑將AuCl4-還

5、原生成的Au0沉積在SiO2表面，形成完整的金納米島膜。通過電鏡觀察，可發(fā)現(xiàn)方法一制備所得的金納米島膜的均一性明顯劣于方法二所得的島膜。
　　 (2)對方法二制備的金納米島膜的性能進行系統(tǒng)研究。首先使用不同粒徑的SiO2(110nm，190nm，300nm)進行排列，并作為模板制備出金納米島膜。使用掃描電鏡觀察金納米島膜的表面形貌，并進行比較。使用尼羅藍A(NileBlueA，NBA)作為拉曼信號分子，檢測同一增強基底上信號的可

6、重復性以及不同批次的增強基底上信號的可重復性，用以評估基底的均一性和靈敏度，以及基底在制備時的可重復性。另外，通過比較兩類基底信號的強弱，可以初步判別出哪種粒徑的SiO2作為模板制作的金納米島膜有較好的增強效果。實驗結果表明，300nm的SiO2由于粒徑太大，不能制備完整的金納米島膜。190nm的SiO2作為模板制備的金納米島膜其均一性較好，同一基底的信號差異＜5％，不同批次的信號差異＜15％。而110nm的SiO2作為模板制備的金納米

7、島膜其均一性相對差一些，同一基底的信號差異＜10％，不同批次的信號差異＜20％。然而110nm的SiO2作為模板制備的金納米島膜其SERS增強明顯強于190nm的SiO2作為模板制備的金納米島膜，即前者有更好的靈敏度。
　　 (3)通過對四種堿基的SERS信號進行檢測，進一步確定2種納米島膜的靈敏度并簡單研究其在生物檢測中的應用。將增強基底浸泡在1×10-6mg/mL的堿基溶液中2小時，取出后干燥并測量其SERS信號。對各堿基的