反相懸浮聚合法制備含磺酸基顆粒型酯化反應(yīng)催化劑.pdf

1、離子交換樹脂催化劑屬于固體催化劑的一種，其具有高催化性能，可重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)被廣泛的應(yīng)用在催化領(lǐng)域。傳統(tǒng)離子交換樹脂催化劑合成過程中需要進(jìn)行復(fù)雜的磺化步驟，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。本文通過反相懸浮聚合的方法對(duì)離子交換樹脂引入磺酸基，使其不但具有傳統(tǒng)離子交換樹脂的高催化性能，多次循環(huán)使用綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，還具有合成工藝簡(jiǎn)單，不需要進(jìn)行磺化反應(yīng)，直接可以進(jìn)行催化酯化反應(yīng)的優(yōu)點(diǎn)，大大的降低生產(chǎn)成本。
　　 通過反相懸浮聚合方法，將對(duì)苯乙烯磺酸鈉

2、和N，N-亞甲基雙丙烯酰胺進(jìn)行聚合反應(yīng)生成離子交換樹脂，通過FTIR考察其分子結(jié)構(gòu);元素分析，滴定方法考察樹脂含硫量及離子交換性能;采用激光粒度儀測(cè)量樹脂粒徑尺寸及分布;通過光學(xué)顯微鏡和電子掃描顯微鏡對(duì)樹脂的形態(tài)進(jìn)行觀察;通過酯化反應(yīng)，采用氣相色譜儀器對(duì)反應(yīng)進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，測(cè)量樹脂的催化效果。并加入第三單體AMPS形成三元共聚離子交換樹脂催化劑。
　　 結(jié)果表明:
　　 1.復(fù)合分散劑合成的樹脂形態(tài)最佳，隨著Tween60

3、分散劑含量的增加，樹脂粒徑尺寸不斷增大然后降低，粒徑分散系數(shù)不斷降低然后增大，樹脂的含硫量和離子交換能力不斷降低，在Tween60與Span60分散劑比例為4∶6時(shí)效果最佳。
　　 2.樹脂隨著交聯(lián)劑含量的增加，樹脂粒徑尺寸逐漸減小，含硫量逐漸降低，經(jīng)過濃度與含硫量歸一化處理后，樹脂含硫量不僅受單體濃度的影響，隨著交聯(lián)劑增加，單體轉(zhuǎn)化率也逐漸降低，樹脂交換性能逐漸降低。其中交聯(lián)劑含量為20％時(shí)催化效果最高，最高催化轉(zhuǎn)化率可達(dá)到9

4、7％以上，重復(fù)催化11次后，催化效果仍可以達(dá)到50％以上，并保持良好的樹脂形態(tài)。
　　 3.樹脂加入不同致孔劑得到的孔徑不一，小分子致孔劑生成的孔徑較小，并且數(shù)量較多，分散均勻;大分子致孔劑生成的孔徑尺寸較大，一般樹脂只含有一個(gè)孔。含有致孔劑的催化劑機(jī)械性能較低，催化效果一般。
　　 4.SSS/DMAA/AMPS三元共聚樹脂隨著AMPS含量的增加，樹脂形態(tài)變差，出現(xiàn)片狀或不規(guī)則團(tuán)聚形狀，并且催化性能隨之降低，機(jī)械性能較