改性碳納米管富集ICP-MS在線檢測重金屬研究.pdf

1、碳納米管是目前廣泛應(yīng)用的一種富集材料。碳納米管具有許多獨(dú)特的性質(zhì)，如化學(xué)和熱穩(wěn)定性，許多異常的力學(xué)、電磁學(xué)和光學(xué)性能，是最結(jié)實(shí)、剛度最高的材料之一，碳納米管具有極好的吸附效果，使其在金屬離子固相萃取分離中發(fā)揮著越來越重要的作用，通過對(duì)碳納米管的改性，其產(chǎn)物對(duì)金屬離子吸附的選擇性及吸附效果也大大提高了。
　　 本論文設(shè)計(jì)并合成了一種新型的亞氨基二乙酸功能化的多壁碳納米管(MWCNTs-IDA)，在管側(cè)壁上引入了更多的酸性基團(tuán)(-C

2、OOH和-OH)，對(duì)新合成的亞氨基二乙酸功能化多壁碳納米管的性能進(jìn)行了考察和評(píng)價(jià)，并對(duì)其進(jìn)行了質(zhì)譜、紅外驗(yàn)證。利用吸附等溫線和動(dòng)力學(xué)吸附曲線對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行了擬合，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)符合Langmuir模型以及準(zhǔn)二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)方程。將其應(yīng)用于水樣及食品中V(Ⅴ)，Cr(Ⅵ)，Pb(Ⅱ)，Cd(Ⅱ)，Co(Ⅱ)，Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)的同相萃取分離，應(yīng)用電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行測定。
　　 MWCNTs-IDA是分離富集V(Ⅴ)，Cr(Ⅵ)，P

3、b(Ⅱ)，Cd(Ⅱ)，Co(Ⅱ)，Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)的良好的固相萃取材料。對(duì)影響固相萃取效率的各種因素，如樣品溶液pH，上樣流速，上樣時(shí)間，洗脫劑類型和濃度進(jìn)行了優(yōu)化和研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在弱堿性條件下，V(Ⅴ)，Cr(Ⅵ)，Pb(Ⅱ), Cd(Ⅱ), Co(Ⅱ), Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)被富集材料吸附的效果最好，實(shí)驗(yàn)最終選定pH為8.0。各金屬元素的富集倍數(shù)為66～101，當(dāng)溶液中各種待測元素的濃度在0.001μg L-1～5μg

4、 L-1時(shí)，濃度和儀器響應(yīng)值具有良好的線性關(guān)系，方法的檢出限在0.40～3.4 ng L-1之間。實(shí)驗(yàn)選用濃度為1.0μg L-1的V(Ⅴ)，Cr(Ⅵ)，Pb(Ⅱ)，Cd(Ⅱ)，Co(Ⅱ)，Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)元素的標(biāo)液進(jìn)行了11次平行測定，測定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0～4.0％。
　　 考察了共存離子對(duì)測定結(jié)果的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)10000倍供試離子K(Ⅰ)，Na(Ⅰ)，5000倍供試離子Ca(Ⅱ)，Mg(Ⅱ)，400倍供試離

5、子Al(Ⅲ), Fe(Ⅲ)及4000倍供試離子 Mn(Ⅱ),Zn(Ⅱ)，對(duì)1.0 ug L-1 V(Ⅴ), Cr(Ⅵ), Pb(Ⅱ), Cd(Ⅱ), Co(Ⅱ), Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)元素的分離富集及測定沒有明顯干擾。每批填料可以完成40個(gè)富集洗脫循環(huán)而對(duì)回收率沒有明顯的影響。
　　 本方法應(yīng)用于水和食品中V(Ⅴ)，Cr(Ⅵ)，Pb(Ⅱ)，Cd(Ⅱ)，Co(Ⅱ), Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)元素的測定，其回收率介于90～110％之