金屬硫化物@碳核殼納米復(fù)合材料的制備及性能研究.pdf

1、核殼結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合材料的制備方法多種多樣,如沉淀法、溶劑熱合成法、微乳液法、模板法、溶膠.凝膠法等。對比上述方法,本論文提供了一種制備核殼納米復(fù)合材料的新方法,即選用適當(dāng)?shù)慕饘儆袡C配合物作單一前驅(qū)體,通過改進(jìn)的熱分解方法得到金屬硫化物@碳核殼結(jié)構(gòu)的納米復(fù)合材料。這種方法最大的優(yōu)點是采用改進(jìn)的固相熱分解方法制備目標(biāo)產(chǎn)物,操作比較簡單,也不需要有毒有機溶劑,對環(huán)境污染小。對這種方法進(jìn)行專一性和普適性研究,已經(jīng)制備出多種金屬硫化物@碳核殼結(jié)構(gòu)

2、的納米復(fù)合材料。本論文的工作為制備其它核殼結(jié)構(gòu)的納米材料提供了一種新思路。
　　 主要研究內(nèi)容如下:
　　 1.以巰基苯并噻唑為配體合成巰基苯并噻唑合鎘配合物。再以該配合物為單一前驅(qū)體,利用傳統(tǒng)的熱分解方法和酸處理技術(shù)相結(jié)合,制備多層石墨烯包覆CdS納米棒的復(fù)合物。這種方法有效解決了傳統(tǒng)熱分解方法中的燒結(jié)問題。熒光測試表明:該物質(zhì)具有良好的熒光性質(zhì)。
　　 2.以巰基乙醇為配體,用相同的方法制備非晶態(tài)碳包覆CdS

3、納米晶的復(fù)合物。與巰基苯并噻唑相比,得到的CdS@C納米復(fù)合物尺寸變小,CdS由棒狀變?yōu)榍驙?碳由石墨烯片層結(jié)構(gòu)變?yōu)榍驓罴{米粒子,形態(tài)為非晶態(tài)碳。熒光測試表明,該物質(zhì)也具有良好的熒光性質(zhì),但制備金屬配合物的過程中表面活性劑的加入會導(dǎo)致產(chǎn)物的熒光降低。
　　 3.以十二烷基巰醇為配體,用相同的方法制備非晶態(tài)碳包覆CdS量子點的復(fù)合物。得到的CdS@C納米復(fù)合物尺寸更小,CdS由12nm變?yōu)?nm,碳?xì)さ暮穸扔?nm變?yōu)?nm,形

4、態(tài)未變,仍為非晶態(tài)碳。并對該物質(zhì)進(jìn)行熒光和電化學(xué)性能測試表明:熒光性質(zhì)、電化學(xué)性質(zhì)均良好。
　　 4.分別以巰基苯并噻唑、巰基乙醇、十二硫醇為配體,制備ZnS@C、NiS@C、CuS@C、FeS@C的納米復(fù)合物。
　　 1)實驗結(jié)果表明:配體類型,金屬離子的類型都會影響產(chǎn)物的形貌。直鏈烷烴基硫醇為配體得到的產(chǎn)物多為碳包覆的球形顆粒,帶有苯環(huán)的硫醇為配體得到的產(chǎn)物一般為多層石墨烯片包覆的球形或棒狀顆粒。對于同一種配體,不同

5、金屬,得到的產(chǎn)物形貌也有所區(qū)別。
　　 2)電化學(xué)性質(zhì)測試結(jié)果表明:ZnS@C、NiS@C和CuS@C的電極反應(yīng)都為準(zhǔn)可逆過程,復(fù)合物的比電容比純硫化物都有很大提高;且阻抗測試結(jié)果表明電極界面上物質(zhì)的傳輸以擴(kuò)散為主。
　　 3)熒光性質(zhì)測試結(jié)果表明:酸處理、表面活性劑、反應(yīng)時間、金屬元素種類等對產(chǎn)物的熒光都有影響:對同一種金屬元素來說,燒結(jié)體的熒光比酸處理樣品的熒光強;不加表面活性劑的樣品熒光比加表面活性劑的熒光強;在一