基于納米Pd-N-TiO2的溶解氧傳感器的制備及性能研究.pdf

1、溶解氧含量的監(jiān)測(cè)在生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境控制、工業(yè)水處理和食品發(fā)酵生產(chǎn)等領(lǐng)域有著十分重大的意義。特別是在水質(zhì)控制和水處理中,溶解氧含量常作為一項(xiàng)重要的檢測(cè)指標(biāo)。近年來人們對(duì)于溶解氧傳感器的研究主要集中在測(cè)定裝置的制備及其改進(jìn)技術(shù)的探索,而電化學(xué)測(cè)定法因其高選擇性、高靈敏度、響應(yīng)迅速等優(yōu)點(diǎn),成為當(dāng)下的研究熱點(diǎn)之一。本文通過合成一種Pd、N共摻雜的納米TiO2為氧敏感材料,以其修飾的玻碳電極為探針構(gòu)建高效的溶解氧傳感器為目的,并檢驗(yàn)了其在實(shí)際條件下

2、的使用性能。
　　本文采用X射線粉末衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、X射線光電子能譜(XPS)和BET比表面積等技術(shù)手段對(duì)納米 Pd-N-TiO2的形貌、組成、性能進(jìn)行了表征,將其應(yīng)用于修飾玻碳電極后,采用循環(huán)伏安法(CV)和交流阻抗法(EIS)對(duì)修飾電極進(jìn)行了電化學(xué)性能測(cè)試,并對(duì)修飾電極進(jìn)行了優(yōu)化和測(cè)試條件的選擇。在優(yōu)化后的條件下檢驗(yàn)了修飾電極對(duì)溶解氧含量的測(cè)定效果,并用于水體中毒性物質(zhì)的有效致死濃度的測(cè)定。研究結(jié)果如

3、下:
　　采用溶膠-凝膠法制備了Pd摻雜量為0.5％、1.0％和1.5％的納米Pd-N-TiO2粉體樣品,平均粒徑分別為7.28nm、8.04nm和8.72nm,對(duì)N2的吸脫附研究表明摻雜量為1.0％的Pd-N-TiO2的吸附平均孔徑為4.178nm,BET比表面積為145.2 m2/g。使用Nafion固定納米粉體制備的修飾玻碳電極與裸玻碳電極的電催化性能研究表明, Nafion膜的存在對(duì)電子的傳遞有一定的阻礙,但總體來看玻碳電

4、極的催化性能還是得到了顯著提高。依次考量了測(cè)試底液pH、Pd的摻雜量以及掃描速率的影響,選取了pH=6.5的磷酸鹽緩沖液為測(cè)試底液,Pd摻雜量為1.0％的納米粉體修飾電極,以及80mV/s的掃速為最優(yōu)測(cè)試條件。在pH=6.5、0.01M的磷酸鹽緩沖液中,修飾電極對(duì)溶解氧的測(cè)定研究表明O2的還原峰電流與溶解氧含量在0.6～7.2mg/L的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)0.9909,檢出限為0.22mg/L,且電極穩(wěn)定性良好。對(duì)藻類生長過