微波水熱法制備釩酸鉍粉體及其光催化性能的研究.pdf

1、隨著半導(dǎo)體光催化技術(shù)的發(fā)展,釩酸鉍以其優(yōu)越的化學(xué)性質(zhì)引起了學(xué)者的極大興趣?？茖W(xué)家們致力于開發(fā)其在催化降解污染物領(lǐng)域的潛力,尤其是在可見光下的光催化活性。釩酸鉍的禁帶寬度約為2.3-2.4eV,氧化電位位于2.4eV附近,理論上可以實現(xiàn)在可見光下的污染物進(jìn)行降解。
　　 本論文采用微波水熱法通過調(diào)節(jié)前驅(qū)液堿濃度、反應(yīng)溫度以及pH值等制備純相BiVO4光催化劑:通過金屬Cu2+進(jìn)行摻雜,制備Cu/BiVO4催化劑;采用微波水熱一步合

2、成法將TiO2與BiVO4復(fù)合,制得光催化劑TiO2/BiVO4復(fù)合光催化劑來改善釩酸鉍的光催化活性。制備釩酸鉍薄膜,解決了光催化劑的負(fù)載問題。采用XRD、SEM、BET及UV-Vis分析樣品的物相、形貌、比表面積、光吸收能力,考察不同粉體的光催化活性,得到以下結(jié)論:
　　 1采用微波水熱法,以Bi(NO3)3·5HO和NH4VO3為原料,通過調(diào)節(jié)前驅(qū)液中NaOH的濃度可以控制合成單斜相、單斜與四方混晶相BiVO4粉體。Bi(N

3、O3)3·5H2O和NHVO3分別溶于純水獲得的粉體是單斜相和四方相BiVO4的混晶。分別溶于HNO3和NaOH溶液時制得粉體為純單斜相BiVO4,隨著NaOH增加到4mol/L時又出現(xiàn)魚排骨結(jié)構(gòu)的單斜相和四方相BiVO4的混晶。單斜相和四方相共混的BiVO4粉體光催化活性優(yōu)于純單斜相BiVO4粉體的光催化活性。
　　 2以Bi(Noa)3·5H2O和NH4VO3為原料,水為溶劑,反應(yīng)溫度為160-220℃,微波水熱法制備了不同

4、晶型的BiVO4粉體。160℃、180℃時合成的粉體為四方相的BiVO4,200℃、220℃時合成粉體為四方相和單斜相BiVO4的混相。160℃合成的BiVO4粉體為絮狀結(jié)構(gòu)團(tuán)聚而成的球形,比表面積為6.33m2/g,在紫外光下100min羅丹明B溶液的降解率為97.8%。
　　 3以Bi(NO3)3·5H2O為鉍源,NH4VO3為釩源,HNO3溶液和NaOH溶液為溶劑,通過調(diào)控pH合成了純相BiVO4粉體。pH=1.40-7.

5、04合成的粉體為四方相和單斜相BiVO4混相,當(dāng)pH增加至10.07時得到純單斜相粉體。pH=1.40時制備的混晶,在可見光下240min羅丹明B溶液的降解率可達(dá)90.0%。pH=10.07時制備的純單斜相BiVO4光催化降解率為88.2%。pH=3.03、5.04、7.04和12.09制備的粉體的光催化活性隨著pH的增加呈現(xiàn)出逐漸減弱的趨勢。
　　 4以Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3和Cu(NO3)2·3H2O為原料

6、,濃HNO3溶液和NaOH溶液為溶劑,在200℃微波水熱制得了Cu/BiVO4光催化劑。Cu2+的摻入后仍然為單斜晶系白鎢礦BiVO4,沒有改變BiVO4的晶型結(jié)構(gòu),Cu2+的摻入可使吸收帶紅移到550nm左右,增強(qiáng)了Cu/giVO4催化劑的在可見光范圍內(nèi)光吸收作用。摻雜量為2at.%的Cu/BiVO4催化劑在紫外、可見光下的光催化降解羅丹明B的降解率分別為4.5h可達(dá)95%、6h到達(dá)近90%。
　　 5以Bi(NO3)3·5H

7、2O、NH4VO3和(NH4)2TiF6為原料,HNO3溶液和NaOH溶液為溶劑,在200℃微波水熱制得了單斜相BiVO4和銳鈦礦相TiO2共存的TiO2/BiVO4復(fù)合光催化劑。(NH4)2TiF6的加入,使復(fù)合光催化劑吸收闕值在550-560nm,增強(qiáng)了TiO2/BiVO4催化劑的光吸收作用。摻雜20at.%TiO2/BiVO4在紫外、可見光下的光催化降解羅丹明B的降解率分別為5.5h可達(dá)85%、6h到達(dá)近85%。
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8、以Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3為釩源,檸檬酸為絡(luò)合劑,采用溶膠-凝膠法在短波紫外光照射的親水FTO玻璃襯底上制備BiVO4薄膜,當(dāng)Bi:V=1:1和1:1.2制得純單斜相的BiVO4薄膜,Bi:V:1:1.5,為單斜相BiVO4和V4O9復(fù)合薄膜,Bi:V=1:0.8時合成Bi2O2.75/BiVO4薄膜。純相BiVO4薄膜光致發(fā)光光譜的發(fā)光強(qiáng)度明顯高于復(fù)合薄膜發(fā)光強(qiáng)度。純相BiVO4薄膜電子和空穴復(fù)合率較大,光催化活性較低