氨基磺酸鹽體系Ni-石墨復(fù)合電沉積的研究.pdf

1、隨著高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,市場上對于電子產(chǎn)品需求欲望的增加,特別是液晶技術(shù)的成熟與普及,LCD液晶產(chǎn)品的研究與應(yīng)用日益廣泛,但在加工與生產(chǎn)過程中對應(yīng)用于切割LCD的刀具材料的工藝研究還不完善。當(dāng)前在市場條件下所使用的材料,主要是通過電鑄的方法使金屬鎳與金剛石復(fù)合形成切割材料,其具有硬度高、耐磨性好等優(yōu)點,同時也呈現(xiàn)出一些問題,如結(jié)合力不佳、出現(xiàn)縫隙,嚴(yán)重影響產(chǎn)品的使用壽命?？紤]到金剛石微粒價格昂貴,但其與石墨粉均屬于C元素,結(jié)構(gòu)性質(zhì)相差不

2、大,因此用石墨粉代替金剛石微粒探討金屬鎳與石墨復(fù)合鍍層的性能。本文將超細(xì)石墨粉加入到鎳鍍液中,用復(fù)合電沉積的方法制備出性能良好的Ni-石墨復(fù)合鍍層。系統(tǒng)地研究了超細(xì)石墨粉在水溶液及鎳鍍液中的分散情況,Ni-石墨復(fù)合電沉積工藝對性能的影響以及運用電化學(xué)工作站分析電結(jié)晶過程中的機(jī)理研究；用XRD和SEM研究了鍍層的成分、結(jié)構(gòu)與表面形貌,并對Ni-石墨復(fù)合鍍層的硬度、結(jié)合力、耐蝕性等性能進(jìn)行測試。具體的研究內(nèi)容與工作如下:
　　 (1

3、)在水溶液中,研究超細(xì)石墨粉顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象,超細(xì)石墨粉的等電點在pH=6.30左右,加入分散劑CMC后,等電點變化不大,但在pH為4.00～4.50范圍內(nèi)有較高的Zeta電位,分散比較穩(wěn)定。同時,通過沉降實驗,超聲分散30分鐘,從不同類型的分散劑中選擇了分散效果較好的陰離子型分散劑CMC,合適用量為10％即CMC的用量為超細(xì)石墨粉的10％,得到分散效果較好的溶液；將分散劑CMC應(yīng)用于鍍液中,仍具有一定的分散效果,但略差于在水溶液中的情況

4、,同時比較了分散劑對鍍層表面形貌的影響,發(fā)現(xiàn)加入分散劑可以使超細(xì)石墨粉比較均勻的分散于整個鍍層中。
　　 (2)通過單因素實驗方法,研究了Ni-石墨復(fù)合電沉積的主要影響因素,即電流密度、鍍液pH、攪拌轉(zhuǎn)速、鍍液溫度、電沉積時間、石墨粉濃度以及主鹽濃度,確定了工藝條件為:電流密度為8A／dm2、鍍液pH為4.00、溫度T為40℃、攪拌轉(zhuǎn)速為200r／min、電沉積時間為10min。采用正交表L18(37),研究得到了Ni-石墨復(fù)合

5、電沉積最佳的工藝參數(shù):300g／L主鹽,5g／L NiCl2·6H2O,35g／L H3BO3,0.2g／L表面活性劑,1g／L糖精,0.4g／L1,4-丁炔二醇,60g／L AN-1,20g／L AN-2,3g／L石墨粉,0.36g／L分散劑CMC。在最優(yōu)工藝條件下所得的Ni-石墨復(fù)合鍍層呈亞光色,SEM檢測表明鍍層中石墨粉比較均勻的分散于鍍層中,鍍層的顯微硬度達(dá)到372.6HV,復(fù)合鍍層中的主要元素為Ni85.03％(wt)、C14

6、.86％(wt),石墨與Ni實現(xiàn)了共沉積。
　　 (3)采用掃描電鏡(SEM)和XRD對Ni-石墨復(fù)合鍍層的表面形貌與組分進(jìn)行分析,結(jié)果表明,超細(xì)石墨粉與Ni實現(xiàn)共沉積形成Ni-石墨復(fù)合鍍層。鍍層中的石墨顆粒粒徑均一,均勻彌散分布于整個鍍層,強化鍍層的微觀組織結(jié)構(gòu),提高了鍍層的顯微硬度,通過測試鍍層的顯微硬度,發(fā)現(xiàn)Ni-石墨復(fù)合鍍層的顯微硬度高達(dá)372.6HV,明顯高于純鎳層的175.2HV；在復(fù)合鍍層XRD譜圖中,20=27°

7、出現(xiàn)了石墨的特征峰,這說明復(fù)合鍍層中存在石墨成分；從Tafel曲線中可知,復(fù)合鍍層在不同的介質(zhì)中,其耐蝕性不同:在5％HCl和5％NaCl溶液中,其耐蝕性明顯優(yōu)于未加絡(luò)合劑的,而在5％NaOH溶液中,其耐蝕性差于未加絡(luò)合劑的。
　　 (4)為了了解Ni-石墨復(fù)合電沉積的電極過程,采用線性掃描伏安法、循環(huán)伏安法和交流阻抗譜技術(shù)對Ni-石墨復(fù)合的電沉積與鎳的電沉積進(jìn)行了對比性研究。結(jié)果表明,隨著掃描速度的增大,Ni的析出電勢向負(fù)方向

8、偏移,陰極極化增強；在含有絡(luò)合劑的復(fù)合鍍液中,陰極極化曲線向負(fù)方向移動,同時析氫電位減小,抑制析氫反應(yīng)的發(fā)生,提高了電流效率,而且相同電位下陰極電流密度減小,有利于鍍層細(xì)化晶粒,提高鍍層的耐蝕性能。通過循環(huán)伏安曲線,了解了鎳及Ni-石墨的電化學(xué)成核機(jī)理,深入認(rèn)識電沉積過程；從動電位極化曲線及交流阻抗試驗,發(fā)現(xiàn)石墨粉明顯改變了鍍層的微觀結(jié)構(gòu),鍍層耐蝕性均有所提高,與純鎳層相比,Ni-石墨復(fù)合鍍層在中性和酸性溶液中具有較好的耐蝕性,在堿性條