納米結(jié)構(gòu)氧化鋁纖維的靜電紡制備及性能研究.pdf

1、氧化鋁纖維因其各種優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)而被人們廣泛研究，本論文主要是利用溶膠凝膠結(jié)合靜電紡絲技術(shù)制備柔性氧化鋁納米結(jié)構(gòu)纖維，并探討了氧化鋁纖維的形成機(jī)制及材料微觀結(jié)構(gòu)和性能之間的關(guān)系。具體內(nèi)容包括納米片組成的柔韌性α-Al2O3纖維的制備及其力學(xué)性質(zhì)研究；摻雜CaO-SiO2的α-Al2O3纖維的制備及其隔熱性質(zhì)研究；柔韌性雙疏γ-Al2O3纖維氈的制備及其抗腐蝕性質(zhì)研究。通過(guò)調(diào)節(jié)靜電紡絲過(guò)程參數(shù)(體系參數(shù)、工藝參數(shù)、環(huán)境參數(shù))對(duì)氧化鋁纖

2、維的尺寸、形貌和微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了調(diào)控，對(duì)纖維在不同條件下的形成機(jī)理進(jìn)行了探討，分析了所合成的氧化鋁纖維結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)系。本論文工作不僅豐富了氧化鋁納米結(jié)構(gòu)纖維領(lǐng)域的研究，還為氧化鋁納米結(jié)構(gòu)纖維的潛在應(yīng)用提供了理論基礎(chǔ)和技術(shù)支持。本論文的主要工作如下：
　　 1.納米片組成的柔韌性α-Al2O3纖維的制備及其力學(xué)性質(zhì)
　　 以異丙醇鋁和硝酸鋁為前軀體，硝酸為催化劑，無(wú)水硫酸鎂為添加劑，乙醇的水溶液為溶劑制備溶膠，利用聚乙

3、烯吡咯烷酮(PVP K90)調(diào)節(jié)溶膠的粘度。通過(guò)溶膠-凝膠結(jié)合靜電紡絲技術(shù)制備了直徑在300-400 nm之間的α-Al2O3納米纖維。纖維由厚度在20-50 nm之間的α-Al2O3納米片定向排列而成。MgSO4作為添加劑起初可以穩(wěn)定γ-Al2O3的結(jié)構(gòu)，延遲纖維從γ-Al2O3向α-Al2O3的相轉(zhuǎn)變。然后形成尖晶石MgAl2O4晶界相抑制晶粒的長(zhǎng)大，有效的促進(jìn)燒結(jié)。制備的納米纖維具有較好的熱穩(wěn)定性，經(jīng)1400℃煅燒12 h后仍能保

4、持其微觀結(jié)構(gòu)。直徑為350 nm的單根α-Al2O3纖維的彈性模量為23.8 Gpa，說(shuō)明其具有較好的柔韌性。當(dāng)纖維在使用過(guò)程中受到熱環(huán)境和機(jī)械接觸引發(fā)的應(yīng)力和應(yīng)變時(shí)，好的熱穩(wěn)定性和柔韌性有利于延長(zhǎng)纖維的使用時(shí)間，這有利于纖維在高溫催化和過(guò)濾方面的應(yīng)用。
　　 2.摻雜CaO-SiO2的α-Al2O3纖維的制備及其隔熱性質(zhì)
　　 以氯化鋁和鋁粉為原料，添加CaO-SiO2兩相添加劑，水為溶劑，90℃下磁力攪拌回流5 h形

5、成透明溶液，將回流后得到的透明溶液在80℃水浴中濃縮5 h后冷卻至室溫，加入PVP形成透明溶膠。通過(guò)溶膠-凝膠結(jié)合靜電紡絲技術(shù)制備了摻雜CaO-SiO2兩相添加劑的柔性α-Al2O3納米纖維。少量的CaO-SiO2兩相添加劑可以延遲γ-Al2O3的形成，抑制γ-Al2O3向α-Al2O3的相轉(zhuǎn)變，并有效抑制燒結(jié)中顆粒的長(zhǎng)大。經(jīng)1300℃煅燒后，含CaO/SiO2兩相添加劑纖維的組成顆粒比不含添加劑纖維的組成顆粒小，這可能是由于纖維中Θ-

6、Al2O3的存在造成的。含CaO/SiO2的摩爾比為1:10的纖維經(jīng)1300℃煅燒后具有較好的柔韌性和較低的導(dǎo)熱系數(shù)(0.07329 W/m·K)，這有利于纖維在隔熱領(lǐng)域中的應(yīng)用。
　　 3.柔韌性雙疏γ-Al2O3纖維氈的制備及其抗腐蝕性質(zhì)
　　 以異丙醇鋁和硝酸鋁為前軀體，硝酸和冰醋酸為催化劑，水為溶劑制備溶膠，利用PVP調(diào)節(jié)溶膠的粘度。通過(guò)溶膠-凝膠結(jié)合靜電紡絲技術(shù)制備了氧化鋁凝膠纖維，煅燒后得到γ-Al2O3纖維

7、氈，然后利用十七氟癸基三甲氧基硅烷(FAS)對(duì)得到的γ-Al2O3纖維氈進(jìn)行表面修飾得到了雙疏性γ-Al2O3纖維氈。當(dāng)PVP的加入量為0.3 g時(shí)，纖維的直徑要比加入量為0.4 g和0.5 g的小，研究表明，纖維氈的雙疏性能隨著纖維直徑的減小而增強(qiáng)，較小的纖維直徑使纖維氈具有較大的表面粗糙度，使纖維氈具有較好的雙疏性能。同時(shí)，經(jīng)過(guò)FAS改性的纖維氈具有一定的抗腐蝕性能，對(duì)pH值(1-14)范圍的酸堿水溶液均有較好的疏水性。另外，纖維氈