稀土-二氧化硅雜化材料的原位制備與發(fā)光性能研究.pdf

1、稀土有機配合物具有熒光效率高、發(fā)射峰窄、熒光單色性好等優(yōu)良性質(zhì)，在光、電、信息等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但稀土配合物的光、熱穩(wěn)定性較差，限制了其應(yīng)用。一種有效地解決途徑是將稀土配合物與無機基質(zhì)復(fù)合，制備雜化材料，可以有效改善稀土配合物的這一缺陷。本工作選擇介孔分子篩SBA-15與納米二氧化硅微球作為基質(zhì)，通過硅烷化反應(yīng)引入功能基團，進一步與稀土離子配位，原位制備雜化發(fā)光材料，并研究其熒光性能，具體研究內(nèi)容如下：
　　以三嵌段共聚物

2、P123為模板劑，以三甲苯和正己烷為擴孔劑，通過水熱反應(yīng)制備一系列不同孔徑的SBA-15。利用紅外光譜，N2脫附-吸附，和X射線衍射對SBA-15的結(jié)構(gòu)進行了表征，結(jié)果表明， SBA-15的孔徑在3~6nm范圍內(nèi)可調(diào)，且具有有序介孔結(jié)構(gòu)。利用氨丙基三乙氧基硅烷與SBA-15表面硅羥基反應(yīng)，進一步和苯偏三酸酐反應(yīng)，制得羧基改性 SBA-15。IR、N2吸附-脫附分析表明，SBA-15的孔道表面已成功嫁接上羧基。羧基改性的SBA-15與稀土

3、離子(Eu3+或 Tb3+)配位，原位制備雜化發(fā)光材料。稀土雜化材料的熒光光譜分析表明，制備的雜化材料的發(fā)光色純度較高，Eu3+或Tb3+已成功進入SBA-15的孔道中。盡管雜化材料中稀土離子的含量很低，但其熒光強度高于對應(yīng)的純配合物，表明SBA-15是稀土配合物的良好載體。
　　利用 Stober溶膠-凝膠法，以濃氨水為催化劑,四乙氧基硅烷(TEOS)水解制備大小為30-100 nm的單分散二氧化硅納米球。納米球的粒徑的測試結(jié)果

4、表明，制得的納米球的平均粒徑隨著催化劑用量的增加而增大。以氨丙基三乙氧基硅烷對二氧化硅納米球的表面進行改性，后與苯偏三酸酐反應(yīng)得到羧基改性的二氧化硅納米球。利用激光粒度儀，TEM， FT-IR對稀土/二氧化硅納米球的反應(yīng)進程和粒徑進行了表征，結(jié)果表明羧基通過化學(xué)鍵結(jié)合在二氧化硅納米球表面。利用羧基原位與稀土離子（Eu3+或Tb3+）配位，制備得到稀土/二氧化硅納米雜化材料。熒光光譜分析表明，產(chǎn)物發(fā)出色純度較高的紅色或綠色熒光，相較對應(yīng)的