熔鹽法制備氧化鎂的反應(yīng)機理及其動力學(xué)研究.pdf

1、熔鹽合成法是近代發(fā)展起來的一種材料合成方法,采用一種或幾種熔點較低的鹽類作為反應(yīng)的介質(zhì),利用在熔融鹽中,合成的反應(yīng)物具有一定的溶解度這一特征,使反應(yīng)物在熔融鹽的液相中實現(xiàn)原子尺度的充分混合,使合成反應(yīng)在較短的時間內(nèi)和在較低的溫度下完成。熔鹽法具有工藝簡單、合成溫度低、保溫時間短、合成的粉體化學(xué)成分均勻、晶體形貌好、物相純度高等優(yōu)點。
　　 本實驗以氯化鋰(LiCl)、硝酸鉀(KNO3)和硝酸鈉(NaNO3)等鹽類為反應(yīng)介質(zhì),無水

2、氯化鎂(MgCl2)、六水氯化鎂(MgCl2·6H2O)和碳酸鈣(CaCO3)為反應(yīng)原料,采用熔鹽合成法制備了氧化鎂粉體。借助掃描電子顯微鏡(SEM)、X-射線衍射儀(XRD)、熱重-差示掃描綜合熱分析儀(TG-DSC)等手段對反應(yīng)過程及產(chǎn)物進行了分析和表征。研究結(jié)果表明:反應(yīng)溫度為430℃時反應(yīng)生成物中有MgO相生成,隨著熱處理溫度的升高,MgO的生成量增多,結(jié)晶程度有所完善,650℃熱處理后產(chǎn)物主要由MgO晶體組成；熔鹽介質(zhì)反應(yīng)過程

3、中,Mg2+離子與Ca2+離子發(fā)生置換反應(yīng),生成白云石和碳酸鎂等中間產(chǎn)物,白云石最終轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓徭V,碳酸鎂分解得到氧化鎂。通過EDTA絡(luò)合滴定法測定產(chǎn)物中的鈣鎂離子的量,依據(jù)固液相反應(yīng)動力學(xué)原理計算得到化學(xué)反應(yīng)速度控制過程Ke=3.30×102exp(-1.49×104/8.314T)和擴散速度控制過程Kd=8.93×102exp(-7.06×104/8.314T)。反應(yīng)前期,置換反應(yīng)受化學(xué)反應(yīng)速度控制,反應(yīng)中后期,當形成一定厚度的產(chǎn)物層