AlN和BN-AlN復相陶瓷的放電等離子燒結及其組織與性能研究.pdf

1、本文采用放電等離子燒結(SPS)方法制備了AlN陶瓷及BN/AlN復相陶瓷。系統(tǒng)研究了燒結助劑及燒結工藝對AlN陶瓷及BN/AlN復相陶瓷的顯微組織結構、熱學及介電性能的影響規(guī)律，探討了AlN陶瓷及BN/AlN復相陶瓷的SPS致密化機制，揭示了復合燒結助劑的作用機理。利用后續(xù)熱處理工藝，對AlN陶瓷及BN/AlN復相陶瓷的顯微組織進行調整，改善其熱學及介電性能，探討了熱處理工藝的可行性。
　　研究發(fā)現，采用SPS方法制備AlN陶瓷

2、時，燒結助劑添加量在2-3wt.％左右，在短時間內可以實現液相燒結機制。只加入單一稀土氧化物燒結助劑，AlN陶瓷的晶格參數c軸尺寸數值與熱導率變化不一致，燒結助劑對AlN陶瓷晶格純化效果不明顯。晶間相的分布和數量對AlN陶瓷的熱學和介電性能有重要影響。以Sm2O3為燒結助劑的AlN陶瓷的顯微組織均勻，熱導率較高。添加不同稀土氧化物的AlN陶瓷熱導率與介電性能差別不明顯。
　　以稀土氧化物和CaF2為復合燒結助劑不僅可以通過與Al2

3、O3反應驅除AlN晶格內部的氧雜質，還可以通過生成可揮發(fā)相降低晶間相含量，有效地改善AlN陶瓷的熱導率與介電性能。添加復合燒結助劑制備的AlN陶瓷的c軸尺寸變化趨勢與熱導率變化趨勢基本相同，AlN晶格純化效果顯著。當稀土氧化物和CaF2的比例為2:1時，AlN陶瓷的顯微組織結構均勻，晶間相分布合理，AlN晶粒發(fā)育完善，具有較好的熱學與介電性能，有效地實現了復合燒結助劑的雙重作用。HREM分析表明，在SPS快速燒結過程中，復合燒結助劑形成

4、的液相在降溫過程中在AlN晶粒之間形成少量非晶物質，對材料的性能有一定的影響。
　　引入合適的燒結助劑，采用SPS技術可成功制備致密的BN/AlN復相陶瓷。復合燒結助劑在制備 BN/AlN復相陶瓷過程中同樣可起到雙重效果，對促進材料的致密化和改善材料性能起到了重要的作用。h-BN沒有出現定向排列傾向，片狀的BN分布在AlN晶粒周圍，阻礙了AlN晶粒的生長，對復相陶瓷的性能有影響。隨復合燒結助劑添加量的增加，復相陶瓷中AlN晶粒尺寸

5、增加，熱導率先上升后下降，介電常數與致密度變化趨勢相同，而介電損耗則呈現先下降后上升趨勢。BN加入量越多，其交叉堆積現象明顯，復相陶瓷顯微組織均勻性與致密度均有所下降，介電常數降低而介電損耗增加。
　　AlN陶瓷經過熱處理后，隨著主晶粒的進一步的發(fā)育長大，使晶間相的分布向更有利于熱導率的方向發(fā)展，同時某些晶間相揮發(fā)，使晶間相含量降低，材料的組成更加純凈。加入復合燒結助劑的AlN陶瓷，尤其是加入CaF2多的試樣，純化AlN晶格效果更