鉻、砷和鐵形態(tài)分析的離子交換纖維應(yīng)用研究.pdf

1、本文結(jié)合電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)，對(duì)離子交換纖維在鉻、砷和鐵元素形態(tài)分析中的應(yīng)用進(jìn)行了研究。
　　 在對(duì)Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形態(tài)分析研究中，比較了五種離子交換纖維對(duì)Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的區(qū)分能力，發(fā)現(xiàn)強(qiáng)酸性和強(qiáng)堿性離子交換纖維對(duì)Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的區(qū)分效果最好。優(yōu)化了纖維分離Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的條件，pH3.0的含鉻試液以2～6mL-min-1的流速上柱，當(dāng)采用強(qiáng)酸性陽離子交換纖維柱分離時(shí)，用1

2、0mLpH=1.0的硝酸預(yù)淋洗Cr(Ⅵ)，再用10mL2．0mol·L-1硝酸洗脫Cr(Ⅲ)，Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)檢出限為1.06ng·mL-1和0.60ng·mL-1；當(dāng)采用強(qiáng)堿性陰離子交換纖維柱進(jìn)行分離時(shí)，試液需先加入5mL0.005mol·L-1EDTA掩蔽Cr(Ⅲ)后上柱，用10mLpH=1.0的稀鹽酸淋洗Cr(Ⅲ)，再用10mL3.0mol·L-1硫酸洗脫Cr(Ⅵ)，Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)檢出限為1.03ng·mL-1和1.

3、15ng.mL-1。該方法成功應(yīng)用于分離管網(wǎng)水、池塘水和土壤提取液中的鉻形態(tài)。加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)表明，采用強(qiáng)酸性陽離子交換纖維分離時(shí)，Cr(Ⅲ)的回收率90.0～108％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3～5.3％，Cr(Ⅵ)的回收率為91.7～107％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3～4.4％；當(dāng)采用強(qiáng)堿性陰離子交換纖維柱進(jìn)行分離時(shí)，Cr(Ⅲ)的回收率為93.1～105％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4～5.0％，Cr(Ⅵ)的回收率在93.8～105％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.1

4、～6.2％。
　　 在對(duì)As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形態(tài)分析研究中，強(qiáng)堿和弱堿性陰離子交換纖維都具有區(qū)分能力，且弱堿優(yōu)于強(qiáng)堿性陰離子交換纖維?？疾炝藀H、洗脫劑及其濃度、抑制劑等因素對(duì)弱堿性陰離子交換纖維柱區(qū)分As(Ⅲ)和As(V)的影響。實(shí)驗(yàn)表明，在上柱溶液pH=7.0、流速為2～6mL·min-1時(shí)，As(Ⅲ)不被弱堿性陰離子交換纖維柱吸附，而As(Ⅴ)則完全吸附在該纖維柱上，并能被10mL0.1mol·L-1HCl完全洗脫。實(shí)

5、驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)，當(dāng)混合溶液中As(Ⅲ)的相對(duì)含量高于As(V)時(shí)，經(jīng)過纖維柱分離后，As(V)回收率偏高，而As(Ⅲ)的回收率偏低，0.6mmol氯化銨存在下能夠抑制這種現(xiàn)象的發(fā)生。該方法成功用于分離管網(wǎng)水、池塘水和工廠廢水中的As(Ⅲ)和As(V)，加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)表明，As(Ⅲ)的回收率在94.6～105％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1～4.5％，方法檢出限為0.021μg·mL-1;而As(V)的回收率在95.3～106％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3～4

6、.8％，方法檢出限為0.025μg·mL-1。
　　 對(duì)于鐵的形態(tài)分析，分別考察了在純水中羥基、磷酸根、氟離子及檸檬酸根等溶液中Fe(Ⅲ)與弱酸性陽離子交換纖維交換后的柱后流出液，以及硝酸梯度淋洗纖維柱后的洗脫液中各種解吸附形態(tài)的分布。研究表明，F(xiàn)e(Ⅲ)的柱后流出液和硝酸梯度洗脫液中各解吸附形態(tài)的分布，與配體種類及濃度密切相關(guān)。經(jīng)過纖維柱交換以及硝酸的梯度淋洗，純水中的Fe(Ⅲ)，有9種不同解吸附形態(tài)；磷酸根溶液中的Fe(Ⅲ)