氧化銪等空-實心微球的制備和表征.pdf

1、納米材料的制備與自組裝是當前納米材料研究的前沿和熱點。在本論文中，制備了聚合物模板，制備了氧化銪和其它一些硫化物半導(dǎo)體的低維納米結(jié)構(gòu)，另外還用聚電解質(zhì)包覆的鐵磁體，在外加磁場下自組裝形成了鐵磁體的低維納米結(jié)構(gòu)。研究所制備的納米材料和結(jié)構(gòu)的性能。 主要的結(jié)果和結(jié)論如下：1.以聚合物為模板，用溶膠凝膠的方法，首次制備外形均勻、單分散性好，產(chǎn)率高的稀土氧化銪中空納米微球。中空球的內(nèi)徑約為600nm，壁厚約75nm，由粒徑20nm的Eu

2、2O3納米晶組成。如果在恒溫陳化的過程中加以機械攪拌，其他的條件同合成中空微球時的條件一樣，則最終形成的產(chǎn)物為直徑約200nm，長度大約500nm，具有規(guī)則的六方形截面的Eu2O3納米短棒。用透射電鏡和場發(fā)射掃描電鏡對所得的兩種形貌的Eu2O3進行了表征，光致發(fā)光的研究表明，兩種產(chǎn)物的發(fā)光性能優(yōu)良，在612nm處均有很強的發(fā)射峰，是很有前途的功能材料。用聚電解質(zhì)作為合成反應(yīng)的微型模板，在化學(xué)制備和合成新的功能材料方面，將會有更廣泛的應(yīng)用

3、。 2.以單分散的PS球作為模板，通過超聲化學(xué)方法，合成了ZnS：Mn2+/PS核殼結(jié)構(gòu)和中空的ZnS：Mn2+微球，中空微球由粒徑9nm的納米晶構(gòu)成。在540nm處觀察到ZnS：Mn2+的發(fā)射峰，峰位向高能量方向藍移了45nm，這可能是由于殼層結(jié)構(gòu)導(dǎo)致Mn-Ooctahedral的畸變而引起的。成功制備了中空的CdS微球，與以前的制備中空球的方法相比，超聲化學(xué)方法簡單，產(chǎn)率高。形成中空的CdS微球的關(guān)鍵是反應(yīng)物的選擇，以及去除

4、核模板時的升溫速率。中空CdS的在430nm和600nm處展示有兩個發(fā)光峰。中空微球的研究方興未艾，在藥物，化學(xué)，磁學(xué)等領(lǐng)域由很光明的應(yīng)用前景。 3.Decher提出了聚電解質(zhì)靜電作用的層層(layer-by-layer，LBL)自組裝概念.本章中以沉積于膠體微粒表面的聚電解質(zhì)殼層為模板反應(yīng)器，用離子交換的方法制備Bi2S3/PE/SiO2核殼結(jié)構(gòu)。并用必要的測試手段對其進行了表征和性能研究；探討了形成的初步機理，殼層的厚度可以

5、通過控制沉積的聚電解質(zhì)厚度來決定，這種試驗方法，對于研究不同膠體殼層的核殼結(jié)構(gòu)的性能和應(yīng)用，還有許多有意義的工作去做。 4.通過共沉淀法，最終合成了(Ni，Zn)Fe2O4化合物，并通過X射線衍射分析，確定為面心立方相(JCPDS08-0234，晶胞參數(shù)：a=8.399A，空間群：Fd3m)。而且通過電鏡我們得出了粒子的平均粒徑的大小為30-40nm。使用LbL法，以PDA和PSS兩種聚電解質(zhì)對鐵酸鎳鋅納米粒子進行包覆。聚電解質(zhì)

6、層可以有效的阻止磁性微粒的團聚，因為其調(diào)控了微粒間的磁偶極相互作用，并且引入了靜電排斥。根據(jù)熱重分析結(jié)果，經(jīng)過了表面修飾的樣品的熱失重量和高分子層數(shù)目粗略地呈比例關(guān)系，因此可以依據(jù)熱重數(shù)據(jù)估計吸附的聚電解質(zhì)層數(shù)。將經(jīng)過特定表面修飾的納米粒子配成溶液，在不同強度的外磁場下，使溶劑室溫自由揮發(fā)，得到了鏈狀結(jié)構(gòu)和環(huán)狀結(jié)構(gòu)。分析其形成機理后可看出，在足夠大的外磁場下，納米粒子將會克服無規(guī)則布朗熱運動而沿著磁力線定向排列。當聚電解質(zhì)層數(shù)增大到一定