α-Al-,2-O-,3-和MgAl-,2-O-,4-納米顆粒的制備與表征.pdf

1、Al2O3和MgAl2O4納米陶瓷具有廣闊的應(yīng)用前景，因此制備α-Al2O3和MgAl2O4納米顆粒粉體具有重要的意義。我們先是采用了一種新方法—化學(xué)沉淀-隔離相輔助煅燒技術(shù)，利用廉價的原料制備出了MgAl2O4和片狀α-Al2O3納米顆粒粉體。探討了作為隔離相的無機(jī)鹽對于氧化鋁前驅(qū)體的相變、形貌、尺寸和團(tuán)聚狀況的影響。后來又分別采用了均勻沉淀法、醇鹽水解法來制備單分散的氧化鋁前驅(qū)體。研究了制備條件對氧化鋁前驅(qū)體顆粒的形貌、尺寸和團(tuán)聚狀

2、況的影響。隨后，我們對所制備的氧化鋁前驅(qū)體進(jìn)行熱處理，研究了其相變及所得產(chǎn)物的形貌變化。
　　 研究結(jié)果表明，以無機(jī)鹽MgSO4作為隔離相，煅燒MgSO4和α-Al(OH)3混合粉末時，可以在相對低的溫度800℃下，制備得到MgAl2O4納米顆粒粉體。在煅燒混合粉末的過程中，MgSO4不僅僅是隔離相，而且是反應(yīng)物。MgSO4在混合粉末中的含量影響著MgAl2O4納米顆粒的尺寸及團(tuán)聚狀況。當(dāng)混合粉末中的Mg/Al原子比為20時，所

3、制備的MgAl2O4納米顆粒尺寸分布窄、團(tuán)聚輕，平均顆粒尺寸為12nm。當(dāng)Mg/Al原子比為5時，所得到的MgAl2O4納米顆粒尺寸分布寬、團(tuán)聚嚴(yán)重，平均顆粒尺寸為22nm。通過燒結(jié)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，所制備出的MgAl2O4納米顆粒具有很好的燒結(jié)活性。
　　 以無機(jī)鹽K2SO4作為隔離相，煅燒K2SO4和α-Al(OH)3混合粉末時，可以在相對低的溫度900℃下，制備出分散性良好的片狀α-Al2O3納米顆粒粉體。K2SO4對混合粉末中α

4、-Al(OH)3的相變有極大的影響。這是因?yàn)?，在煅燒混合粉末的過程中，過渡相γ-Al2O3和K2SO4發(fā)生了固相反應(yīng)生成K3Al(SO4)3。隨后，由于K3Al(SO4)3分解生成了α-Al2O3晶粒，這些α-Al2O3晶粒為未參與固相反應(yīng)的γ-Al2O3提供了低能形核點(diǎn)，降低了α-Al2O3的相變激活能，從而降低了α-Al2O3的生成溫度。K2SO4在α-Al(OH)3和K2SO4混合粉末中的含量對最終產(chǎn)物α-Al2O3的形貌沒有影響

5、。當(dāng)混合粉末中的K/Al原子比為12時，所制備的片狀α-Al2O3顆粒的直徑為0.5-1.5μm，厚度為50-150nm。片狀α-Al2O3顆粒的晶體慣習(xí)面為{0001}面。在α-Al(OH)3和K2SO4混合粉末中添加α-Al2O3晶種后，所得片狀α-Al2O3顆粒的直徑減小到300-600nm，厚度減小到30-60nm。
　　 通過均勻沉淀法制備了單分散、球形的非晶態(tài)Al(OH)3納米顆粒。調(diào)節(jié)溶液中Al3+的濃度，可以控制

6、Al(OH)3納米顆粒的尺寸。當(dāng)Al3+濃度從10mmol/L減小到0.5mmol/L時，平均顆粒尺寸從350nm減小到60nm。當(dāng)Al3+濃度為0.21mol/L時，所制備的Al(OH)3粉體的平均顆粒尺寸約為10nm，但是顆粒團(tuán)聚嚴(yán)重。均勻沉淀法所制備的Al(OH)3顆粒粉體的相變順序?yàn)椋悍蔷B(tài)Al(OH)3→γ-Al2O3→α-Al2O3。在1200℃的溫度下煅燒Al(OH)3納米顆粒，可以得到近單分散的α-Al2O3納米顆粒粉體

7、。
　　 以異丙醇鋁為前驅(qū)體，在乙腈和水體系中利用醇鹽水解法制備了單分散、球形的非晶態(tài)Al2O3納米顆粒。調(diào)節(jié)溶液中水與異丙醇鋁的比例，可以適當(dāng)控制所得產(chǎn)物的顆粒尺寸。當(dāng)水與異丙醇鋁的摩爾比從10減小到5時，粉體的平均顆粒尺寸從857nm減小到783nm。當(dāng)水與異丙醇鋁的摩爾比為1時，最終的產(chǎn)物為無規(guī)規(guī)形貌的顆粒團(tuán)聚體。所制備的非晶態(tài)Al2O3顆粒粉體的相變順序?yàn)椋悍蔷B(tài)Al2O3→γ-Al2O3→α-Al2O3。在1200℃煅